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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于液相色谱测定蔬菜水果中吡虫啉、啶虫脒基线不平的问题

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hexw0702

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发表于：2008/06/26 22:54:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在用的是SN/T 1902-2007 高效液相色谱法测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量
色谱条件是：
色谱柱：C18 250*4.6mm，4.6μm
流动相：0-15min从乙腈：水=5：95线性增加到乙腈：水=25：75；
15.01-20min从乙腈：水=25：75线性增加到乙腈：水=5：95
20.01-25min乙腈：水=5：95
柱温：40；检测波长258nm

我现在问题还是基线走不平，附件是色谱图。希望大家能帮一下忙，非常感谢。

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2008/6/27 9:22:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相有问题，特别是溶液，看看你的乙腈、水的纯度是否符合标准。

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云燕

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2008/6/27 10:04:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的系统是二元高压梯度吧?
如果是,那你的检测器废液出口有没有加反压调节器?因为有机溶剂和水混合时会产生大量的气泡,在高压状态下表现不出来,但是流动相过柱子后压力下降,在流通池中容易有气泡表现出来,这样形成不规则噪音.
同时,如果乙腈的光学纯度不好,又是走的梯度,极易表现出噪音.
如果你是用低压梯度系统,以前实验时正常,现在有噪音,注意在线脱气机是否有问题.
如果你的混合器后有压力阻尼器,注意阻尼器的膜是否坏了.
把情况说具体一点,大家好帮你.

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hexw0702

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2008/6/27 12:41:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 angles-chen 发表:
你用的系统是二元高压梯度吧?
如果是,那你的检测器废液出口有没有加反压调节器?因为有机溶剂和水混合时会产生大量的气泡,在高压状态下表现不出来,但是流动相过柱子后压力下降,在流通池中容易有气泡表现出来,这样形成不规则噪音.
同时,如果乙腈的光学纯度不好,又是走的梯度,极易表现出噪音.
如果你是用低压梯度系统,以前实验时正常,现在有噪音,注意在线脱气机是否有问题.
如果你的混合器后有压力阻尼器,注意阻尼器的膜是否坏了.
把情况说具体一点,大家好帮你.

非常感谢，我用的是Waters2695，一个月前刚做完维护，应该是没有问题啊，乙腈用的是HPLC级的，水是超纯水。那应该是什么问题呢？怎么解决呢？

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活到九十学到一百

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2008/6/27 13:26:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度洗脱时注意管路、泵头，流动相中不要有气泡，楼主先重新排气泡、流动相重新脱气试试。

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ASFH

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2008/8/4 22:20:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈和水混合会产生气泡的，观察一下你的检测器废液出口是不是有大量气泡产生。用在线脱气机基线都很难跑平。

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adelaide

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2008/8/19 10:27:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我也在做吡虫啉和啶虫脒，LZ可否给个联系方式，讨教一下，谢谢！

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yolk

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2008/8/19 16:53:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的流动相为:
0.01min 乙腈：水（5+95）
0.02min-15min 乙腈：水（25+75）
15.1min-20min 乙腈：水（5+95）
20.1min 结束

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adelaide

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2008/8/21 9:47:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位用的柱子呢，是否都是C18，250mm,4.6的？用别的柱子做行吗？

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hexw0702

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2008/8/28 14:18:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在的基线已经很好了，我以前用的柱子是Agilent ZORBAX SB-C18 4.6mm×250mm，5um，但是没用多长时间，可能是柱温的有点高，柱效降低了，我现在用的是反相C18柱 CAPCell PAK C18 MG 4.6mm×250mm，5um(资生堂，日本)，走得还行。有问题可以给我发邮件hexw0702@yahoo.com.cn

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