主题:【求助】用GPC测分子量和用粘度计测分子量有什么区别

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huaxuejia
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用GPC可以测样品的分子量和粘度参数;
用粘度计可以测某些样品的粘度,再计算粘均分子量。
两者在应用、测量范围和测量结果上有哪些区别呢?
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viscotektegent
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原文由 huaxuejia 发表:
用GPC可以测样品的分子量和粘度参数;
用粘度计可以测某些样品的粘度,再计算粘均分子量。
两者在应用、测量范围和测量结果上有哪些区别呢?


用粘度仪测定聚合物的分子量,得到的是粘均分子量:是通过mark.houwink方程计算出来的。
GPC是通过色谱柱分离、用标样标出来的。数据是重均、数均和Z均分子量及分布。
一般地,工厂用粘度仪测分子量,多采用单点法,即:一个浓度下测试、计算;研发单位则多采用多点法,即:5、6个浓度下分别测试,再外推到零,截距即为特性粘度,代入上述方程计算即可。例如:国家标准的聚烯烃粘度测试方法GB6598,就是为工厂生产聚烯烃而定的。
粘度法测试分子量的样品浓度比GPC法测试浓度高很多,至少一个数量级。
GPC可以得到分子量分布,粘度法不行。
测试范围,GPC方法不如粘度法测试范围宽,主要是因为色谱柱的分离能力的局限性。目前,超大分子量样品,还是粘度和场流仪的方法比较好。但是,水相的样品,或者生化类样品,超大分子量的,GPC也可以做,一般没问题。主要是聚合物,特别是聚烯烃,高温GPC也无法很好解决超大分子量的样品,此时粘度仪就是最佳选择,虽然场流仪功能更加强大,但是价格昂贵,让大部分客户望而却步。此时,粘度仪,尤其是VISCOTEK的Y-051型高温粘度仪,可以很方便地测试超大分子量的聚烯烃样品的粘均分子量,目前在北京已有客户使用了。在美国,主要是TOTAL美国公司在用;日本也有用户,也是超大分子量聚烯烃样品。需要指出的是:聚烯烃的粘度测试最难,很少有厂家可以准确测到。
最小测试,粘度法适合大于1000DALTON的样品;而GPC,再小些也行,一般可以测到500左右,甚至100左右。但是需要小号柱子才可以保持精度,有些厂家说他们的柱子范围多么多么宽,好像“包治百病”,其实数据未必准确,更不适合测试小分子量样品。
对于多检测器GPC,也可以测试特性粘度,但是样品浓度也是低于粘度仪法的,粘度数据与粘度仪法还是有些差别的。相对来说,只要检测器连接合理、正确,其实还是粘度检测器测试的特性粘度数据更准确,因为压力法的传感器灵敏度非常高,以至于可以用于武器级传感器,以前美国是不准许向中国出口的。
happy8694
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巨感谢!!我也是刚接触GPC,不知道半纤维素用黏度测好还是GPC测好,我看到很多文献上都是用GPC测定的,用的是PL Aquagel-OH的柱子
viscotektegent
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纤维素可以用粘度仪测试,也可以用GPC测试,不过溶解是挺重要的。有些样品会降解,特别是天然产物,例如:木材纤维等等。不论用哪种方法,分子量往往随着时间延长而下降,例如:溶解后第一天测,可能有10几万分子量,过三四天再测同一样品,可能就不到10万了;过一个星期再测,可能只有几万了。
总之,不是很好做的。
宝宝
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一个测的是粘均,一个除了可以测粘均还可以测数均、重均等。

二者的测定原理不同
viscotektegent
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原文由 happyler5012 发表:
一个测的是粘均,一个除了可以测粘均还可以测数均、重均等。

二者的测定原理不同


其实,GPC带粘度检测器时,粘度测试原理与普通粘度仪的原理相同,都是遵循同一公式:泊肃叶(Poiseuille)定律,只不过测试的参数不同而已。
但是,实际使用中,玻璃毛细管法粘度仪不如四/双毛细管法粘度仪/检测器灵敏度高。一般地,粘度仪法与GPC法测试粘度数据较难有可比性,往往偏差大些,还是因为前述的浓度不同的原因。
vanejiao
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受教了 呵呵 我有个问题就是那个用旋转式粘度计和用乌式粘度计测试出来的结果有区别吗
qqqq68
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原文由 vanejiao 发表:
受教了 呵呵 我有个问题就是那个用旋转式粘度计和用乌式粘度计测试出来的结果有区别吗


这两个测试的不是一个粘度值吧,旋转粘度计测试的是运动粘度,乌氏粘度计测试的是特性粘度,两个概念有点区别,具体我也不是很清楚。
viscotektegent
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原文由 (vanejiao) 发表:
受教了 呵呵 我有个问题就是那个用旋转式粘度计和用乌式粘度计测试出来的结果有区别吗


呵呵,旋转粘度仪是用来测试非牛顿流体的,乌氏粘度仪测试的是牛顿流体。不一样的。详细展开,就说来话长了。如果感兴趣,建议你看一下物理、高分子物理等课本,里面有详细叙述。对于高分子材料,一般用乌氏毛细管粘度仪分析特性粘度,样品浓度很小,目的是计算粘均分子量。旋转粘度仪也常用在高分子行业,但是一般是分析浓溶液的粘度。
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