原文由 huaxuejia 发表:
用GPC可以测样品的分子量和粘度参数;
用粘度计可以测某些样品的粘度,再计算粘均分子量。
两者在应用、测量范围和测量结果上有哪些区别呢?
用粘度仪测定聚合物的分子量,得到的是粘均分子量:是通过mark.houwink方程计算出来的。
GPC是通过色谱柱分离、用标样标出来的。数据是重均、数均和Z均分子量及分布。
一般地,工厂用粘度仪测分子量,多采用单点法,即:一个浓度下测试、计算;研发单位则多采用多点法,即:5、6个浓度下分别测试,再外推到零,截距即为特性粘度,代入上述方程计算即可。例如:国家标准的聚烯烃粘度测试方法GB6598,就是为工厂生产聚烯烃而定的。
粘度法测试分子量的样品浓度比GPC法测试浓度高很多,至少一个数量级。
GPC可以得到分子量分布,粘度法不行。
测试范围,GPC方法不如粘度法测试范围宽,主要是因为色谱柱的分离能力的局限性。目前,超大分子量样品,还是粘度和场流仪的方法比较好。但是,水相的样品,或者生化类样品,超大分子量的,GPC也可以做,一般没问题。主要是聚合物,特别是聚烯烃,高温GPC也无法很好解决超大分子量的样品,此时粘度仪就是最佳选择,虽然场流仪功能更加强大,但是价格昂贵,让大部分客户望而却步。此时,粘度仪,尤其是VISCOTEK的Y-051型高温粘度仪,可以很方便地测试超大分子量的聚烯烃样品的粘均分子量,目前在北京已有客户使用了。在美国,主要是TOTAL美国公司在用;日本也有用户,也是超大分子量聚烯烃样品。需要指出的是:聚烯烃的粘度测试最难,很少有厂家可以准确测到。
最小测试,粘度法适合大于1000DALTON的样品;而GPC,再小些也行,一般可以测到500左右,甚至100左右。但是需要小号柱子才可以保持精度,有些厂家说他们的柱子范围多么多么宽,好像“包治百病”,其实数据未必准确,更不适合测试小分子量样品。
对于多检测器GPC,也可以测试特性粘度,但是样品浓度也是低于粘度仪法的,粘度数据与粘度仪法还是有些差别的。相对来说,只要检测器连接合理、正确,其实还是粘度检测器测试的特性粘度数据更准确,因为压力法的传感器灵敏度非常高,以至于可以用于武器级传感器,以前美国是不准许向中国出口的。