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主题：【讨论】分散剂微溶样品，那么颗粒测定是偏大还是偏小？？

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redyanlzh
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发表于：2008/09/17 19:12:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分散剂微溶样品，一般表现为遮光度下降明显，下降到一定程度才稳定，我个人经验是：有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%，然后才测定。
那么问题：此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢？

根据论坛上有些资料表明（不知是否权威），分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。

我的经验表明：结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量，其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量，其值才较稳定。

请实践以及理论丰富的同志们讨论一下，不胜感激~~
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2008/9/18 10:29:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，楼主所说的问题，应该不是溶解了，而是溶涨了。
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redyanlzh
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2008/9/18 23:46:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据经验，有些样品在测量的过程中遮光度会缓慢上升，而这样的样品在样品前处理的时候有明显的溶胀，在肉眼观察时有点像絮状的，不能明显看清楚颗粒的粒状。这些样品在加入表面活性剂就可避免，肉眼观察明显看见清楚粒状。

在主楼我提到的遮光度下降（快速的）的样品中，如果样品会产生溶胀，那么在前处理的时候（在烧杯中加分散剂超声）就应该可以观察到溶胀现象。
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redyanlzh
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2008/9/19 0:00:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真的颗粒度板块好像人气不足啊，可能这门功课比较冷门吧，
我在一家制药企业，做原料药的，以前客户也不怎么注重这项指标，所以公司也不怎么重视，随便混混。现在什么产品都搞这个，老外客户也都要求颗粒度指标
很多产品真正做好颗粒度真是相当不容易啊，本身这个学科就不够成熟不够精细，很多问题束手无策。
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2008/9/19 17:45:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，做这一行的确实比较少，因为现在技术不是很成熟，所以经验很重要，平时检测的时候要多注意观察，认真总结经验，不同的样品会遇到很多不同的问题，一定要认真仔细才行。
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jacoblin
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2008/12/19 10:49:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redyanlzh 发表:
分散剂微溶样品，一般表现为遮光度下降明显，下降到一定程度才稳定，我个人经验是：有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%，然后才测定。
那么问题：此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢？

根据论坛上有些资料表明（不知是否权威），分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。

我的经验表明：结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量，其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量，其值才较稳定。

请实践以及理论丰富的同志们讨论一下，不胜感激~~


遮光度下降不一定都是溶解，样品溶胀同样也可能导致遮光度下降，样品沉淀也可能导致遮光度下降，团聚也可能导致遮光度下降。楼主可以考虑换个测量介质或者其他方法试试。
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jacoblin
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2008/12/21 18:02:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有条件，在光学显微镜下对比观察一下最好。
有时候一个实验比好多分析更有效。
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2008/12/31 11:19:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟提的问题是制药行业原料粒度检测的一个难点．涉及的问题很多．没办法有个简单答案．通常微溶的样品测试，还是测试结果偏小的可能性大．
给你个切实可行的方案，找仪器厂家寻找一个微量进样器，遇到这种样品微容于介质的情况，先配制好饱和溶液作为测试介质（分散介质）．然后就按常规操作测试就行．
药品粉体多数是不好测试的，购买仪器．用液体分散的型号一定要考虑配置微量循环进样器．干法分散仪器（高压空气分散）有不少优势，但也绝不是搞定一切的万金油．
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