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主题：【求助】用HPLC做有机硒，哪里能买到标准品？

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fuxiaopei
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发表于：2008/09/20 14:20:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
请问下谁用C18的柱子做过有机硒啊？蛋氨酸硒 胱氨酸硒等的 色谱条件是什么样的？  另外标准品哪里能买到哦？ 谢谢
推荐答案：阿du回复于2008/09/22

不知道啊，没有做过。
如果能分离，作下波长扫描看下最大吸收在哪里吧。
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2008/9/21 20:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人帮吗啊。。。顶起来
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阿du
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2008/9/21 22:20:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛里没有发现，看到的都是ICP方法或电化学测定。
硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸电化学检测的比较
http://www.instrument.com.cn/journal/magazine/passage_2421.htm

标准品可咨询上海安谱公司。
http://www.instrument.com.cn/list/htm/ca101766.htm
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阿du
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2008/9/21 22:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到一个液质的方法，可以参考LC条件。
LC-MS-MS同时定量检测硒蛋氨酸和硒胱氨酸
目的建立同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(150mm×3.9mm,5μm);流动相:甲醇+0.1%七氟丁酸水溶液(35+65),流速为500μl/min;以氮气为碰撞气,利用多反应离子监测方式测定SeMet(MRMm/z198.1→181.0,198.1→152.0)和SeCys(MRMm/z337.0→248.0,337.0→88.2)信号。结果SeCys和SeMet检出限分别为2.0ng/ml和0.5ng/ml;以198.1→181.0为定量分析离子对,SeMet的线性回归方程为:y=707x+990,r=0.9993;以337.0→248.0为定量分析离子对,SeCys的线性回归方程为:y=64.3x+695,r=0.9999。结论该方法能够使2种含硒化合物在一次进样中实现完全分离和在线测定,能够满足快速准确检测SeCys和SeMet含量要求。
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZSPZ200803003.htm
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fuxiaopei
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2008/9/22 9:03:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
找到一个液质的方法，可以参考LC条件。
LC-MS-MS同时定量检测硒蛋氨酸和硒胱氨酸
目的建立同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)。方法色谱柱:Waters Symmetry C18(150mm×3.9mm,5μm);流动相:甲醇+0.1%七氟丁酸水溶液(35+65),流速为500μl/min;以氮气为碰撞气,利用多反应离子监测方式测定SeMet(MRMm/z198.1→181.0,198.1→152.0)和SeCys(MRMm/z337.0→248.0,337.0→88.2)信号。结果SeCys和SeMet检出限分别为2.0ng/ml和0.5ng/ml;以198.1→181.0为定量分析离子对,SeMet的线性回归方程为:y=707x+990,r=0.9993;以337.0→248.0为定量分析离子对,SeCys的线性回归方程为:y=64.3x+695,r=0.9999。结论该方法能够使2种含硒化合物在一次进样中实现完全分离和在线测定,能够满足快速准确检测SeCys和SeMet含量要求。
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZSPZ200803003.htm


用液质联用的确实比较多，单独用液相在紫外下检测是不是也可以检出来啊？


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阿du
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2008/9/22 9:19:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fuxiaopei 发表:


用液质联用的确实比较多，单独用液相在紫外下检测是不是也可以检出来啊？



不知道啊，没有做过。
如果能分离，作下波长扫描看下最大吸收在哪里吧。
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