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主题：【求助】过柱净化时洗脱液的体积

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lxt520_lxt
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发表于：2008/09/24 13:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用ASE100提取土壤中的多氯联苯跟有机氯农药，提取剂用的是1：1的丙酮：正己烷，手动过佛罗里希柱，5ml正己烷活化柱子，10ml正己烷：二氯甲烷 1：1的混合液洗脱，回收率才20％多一些，我的过柱的样品只有3ml左右，我不知道该用多少洗脱液来淋洗，请做过的帮忙找下愿意你是不是洗脱的问题。多氯联苯跟有机氯农药的回收率都是这样，旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，初步判断为样品吸附在了柱子上。
    我准备做过柱不过柱的对比，不过柱出杂峰但是不对其积分应该也可以吧，做多氯联苯用质谱检测，有杂峰也影响不到。过柱的那部分，分次过柱，我看用多少体积过柱才能使得最后的洗脱液中检测不到被测物质。
    有什么好的建议请多多指教
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2008/9/26 8:29:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟罗里硅土柱不知是什么规格的，我用过5g的洗脱液用过接近100ml。
用10ml洗脱确实少了点。那如果确认旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，那就肯定在柱上，你再用5-10ml分步几次，每次分开进样，就可以知道到底有多少没洗下来了。
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2008/9/26 13:32:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢 我正是这样操作的，不过ASE出问题了改用超声提取了，分加标，不加标，过柱，不过柱，多个处理，结果出来我发上来，探讨一下。
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