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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】XRD块状样品准备

浏览0 回复11 电梯直达
pplj82
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发表于：2008/09/26 23:49:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想用XRD检测物相，因为以前从来没有碰过XRD，所以不知道块状的样品制备都需要注意什么。我做的是铝基陶瓷复合材料，不知道对制样有没有什么特殊要求，例如样品厚度，表面，尺寸什么的。

我这里的XRD机型是：BRUKER AXS D8 Discover
不知道有没有哪位是用类似机型的。

还有一个问题，不同样品做XRD时倾转角不同么，请问哪里可以查这种数据，或者怎么计算？

实在是不懂，请多指教。
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lihuai7818
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2008/9/28 10:38:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最关键的是样品表面要平整，所以块体可能要抛光下，制样时使样品表面与支架表面一致。厚度大于微米比较好，表面稍微大些（直径大于12mm应该足够了）。粉末就用带凹槽的玻璃，用粉末将凹槽填满，注意样品表面平整且与玻璃表面相平。
样品不同，扫描角度是不一样的。比如有人做介孔，要扫小角（0.8-3度)。常规样品5-90度就足够了。
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2008/9/28 18:43:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么样品台？我以前用的是标准样品台，我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上，将块状样品测量面朝下放进中间的孔中，用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。
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2008/9/29 4:17:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

谢谢各位指导哈。

我找了下说明，应该也是标准样品台。

我试试先。
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pplj82
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2008/9/29 4:21:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

另外，我的试样是用树脂镶起来的，做xrd是不是应该把试样拆下来。

如果将就镶好的样品，是不是会有影响?

试样厚度大于12mm的话，是不是要切小？
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2008/9/29 8:04:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我忘了数值了，我估计12mm厚的样品可以直接放到样品架上。只要样品托盘到顶部的高度够就行。我上帖说的自制样品架的好处是可以适合不同的样品厚度。
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sweetwind
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2008/9/29 12:56:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

镶嵌的样品如果不够大(直径小于12mm?),X射线绝对会扫描到树脂上.
12mm太厚了.
原文由 pplj82 发表:

另外，我的试样是用树脂镶起来的，做xrd是不是应该把试样拆下来。

如果将就镶好的样品，是不是会有影响?

试样厚度大于12mm的话，是不是要切小？
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sweetwind
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2008/9/29 12:59:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法不错啊,我可以借鉴一下.
原文由 cnbarbarian 发表:
你用的是什么样品台？我以前用的是标准样品台，我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上，将块状样品测量面朝下放进中间的孔中，用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。
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xiayu1985
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2008/10/3 21:48:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末的颗粒细一点有代表性。容易重复
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photoncn
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2008/11/23 14:06:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要尺寸不超过标准样品台的尺寸就行了。表面做到平整。一般没有什么问题。
扫查角度一般样品从20度到90度，但也要看样品的成分，通过成分来确定扫查角度最好。
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2010/7/28 9:11:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cnbarbarian(cnbarbarian) 发表:
你用的是什么样品台？我以前用的是标准样品台，我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上，将块状样品测量面朝下放进中间的孔中，用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。

块状的样品一般都不平整，是不是也应该把样品弄平才可以测试呀？
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