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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】GSAS精修杂峰怎么办？

浏览0 回复14 电梯直达
xiaohanghang
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发表于：2013/10/06 11:26:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件是我精修的结果，现在的问题是，第五个峰不是我们样品的峰，做普通XRD测试时，这个峰是没有的，我们选择15°-125°,步长0.02°,停留2s重新测XRD，这个峰就出来了，现在精修的结果是wRp=0.1266，Rp=0.0646，chi2=93.2，为什么chi2这么大呢？还有，为什么重新测XRD出现了杂峰呢？
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2013/10/7 13:11:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个不是XRD精修的问题,你这个是样品一致性的问题.
就像先做一个红外有峰, 在做一个红外又没有峰...这跟数据分析没关系.

你只能找到这个杂峰是什么,并想出个污染源来~
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xujun16
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2013/10/7 16:25:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么chi2这么大呢？还有，为什么重新测XRD出现了杂峰呢？

正如iangie兄所说，得归属这个杂相。估计由于强度大了，小的杂峰都显示出来了。

如果看一下手册的话，你会看到CHI2=Rwp/Rexp
Pages 168-9 in 2001 GSAS manual

你的数据最强达到了150000 counts.说明数据质量很高，也就是说Rexp会很小。由于杂峰的存在，你的Rwp却比较大12.66%。 所以CHI2变大。

谢谢大家一起讨论。
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xiaohanghang
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2013/10/7 19:10:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
你这个不是XRD精修的问题,你这个是样品一致性的问题.
就像先做一个红外有峰, 在做一个红外又没有峰...这跟数据分析没关系.

你只能找到这个杂峰是什么,并想出个污染源来~


您好，现在先不考虑这个杂峰的问题，想请教您，为什么chi2这么大呢？从开始修就1200多
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iangie
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2013/10/7 22:24:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:

您好，现在先不考虑这个杂峰的问题，想请教您，为什么chi2这么大呢？从开始修就1200多


那你把那个杂峰排除了再fit看χ2是多少啊~
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xiaohanghang
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2013/10/8 9:44:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:

您好，现在先不考虑这个杂峰的问题，想请教您，为什么chi2这么大呢？从开始修就1200多


那你把那个杂峰排除了再fit看χ2是多少啊~


杂峰删除了之后，chi2能小一些，从90多变成70多，但是很是很大啊
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iangie
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2013/10/8 10:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:

杂峰删除了之后，chi2能小一些，从90多变成70多，但是很是很大啊


贴原数据和cif, 我用其他软件fit看看chi2是多少
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xiaohanghang
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2013/10/8 17:05:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:

杂峰删除了之后，chi2能小一些，从90多变成70多，但是很是很大啊


贴原数据和cif, 我用其他软件fit看看chi2是多少


非常感谢！数据见附件
附件：
数据.rar
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2013/10/9 12:21:20 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:
非常感谢！数据见附件


这数据你smooth过了? 第五个峰也不见了? 能贴xy数据吗?  用什么波长扫的? 用的什么单色器?
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2013/10/9 13:54:51 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 xiaohanghang(xiaohanghang) 发表:
非常感谢！数据见附件


这数据你smooth过了? 第五个峰也不见了? 能贴xy数据吗?  用什么波长扫的? 用的什么单色器?


原始XY数据见附件，测试是别人帮做的，具体条件我不清楚啊
附件：
2012-5-3-3.txt
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2013/10/9 15:39:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原始数据直接fit:
Rexp : 1.36    Rwp : 14.66    Rp  : 9.37  GOF : 10.77



肯定有杂质相, 不光是第五个峰, 上图箭头指出的有好几个峰都不是钨酸锌.

exclude 这些杂相峰之后:
Rexp : 1.35    Rwp : 9.91    Rp  : 7.51  GOF : 7.33


深刻怀疑楼主又是一个用smooth 后的数据做fitting的人.....
该帖子作者被版主 xujun16加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢iangie师兄 回答
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