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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】这个核磁样该怎么弄呢？ 是不是结合了质子?

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wohenhappy
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发表于：2008/10/24 21:09:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要做一个盐的核磁氢谱，这个盐是一个弱碱与盐酸结合的，打核磁就是验证一下碱上是不是结合了质子，开始我配了碱与酸的浓度较低的溶液，打了一次核磁，但是因为浓度太小，只看到了氘代试剂的质子峰，如果碱浓度大的话溶解性又不好，现在不知道这个核磁样该怎么弄比较好？求各位帮帮忙了
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2008/10/24 22:22:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试其他溶剂，氘代丙酮，氘代乙腈等
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jfxiang
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2008/10/25 8:03:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用水门脉冲序列压制溶剂峰或换其他氘代溶剂看看！
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wohenhappy
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2008/10/25 9:25:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在DMSO中这个弱碱溶解度稍微大点，我现在碰到一个问题是：如果把弱碱和盐酸配成溶液做样品的话，浓度太小，打不出核磁，可是太大又溶不了，我不知道具体该怎么样去配这个样？
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dingdong11
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2008/10/25 15:45:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常CD3OD对这些类型的盐溶解性不错的，你可试试用这个试剂。
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wohenhappy
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2008/10/25 19:30:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在的问题是把碱和盐酸配成溶液后，取几滴放入核磁管，然后加氘代试剂，打出的谱图只显示出氘代试剂的质子峰和水质子峰，其它什么峰也没了，连碱上的质子峰也没显示出来，更不用说加到碱上的质子峰，我现在想问问各位，有没有什么好的办法做这个核磁，确定一下质子是否加到碱上。
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sunny817
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2008/10/27 11:06:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wohenhappy 发表:
我现在的问题是把碱和盐酸配成溶液后，取几滴放入核磁管，然后加氘代试剂，打出的谱图只显示出氘代试剂的质子峰和水质子峰，其它什么峰也没了，连碱上的质子峰也没显示出来，更不用说加到碱上的质子峰，我现在想问问各位，有没有什么好的办法做这个核磁，确定一下质子是否加到碱上。

你用的是什么氘代试剂啊？按理说几滴溶液的浓度就已经很大了，你不会是用重水作溶剂吧？
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wohenhappy
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2008/10/27 16:06:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是弱碱和盐酸我配的浓度比较低，是0.01mol/L，如果浓度大的话弱碱就不能完全溶解，有什么好的办法做这个盐的样品吗？
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wohenhappy
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2008/10/27 16:07:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引用：你用的是什么氘代试剂啊？按理说几滴溶液的浓度就已经很大了，你不会是用重水作溶剂吧？
如果用重水做就打不出峰来吗？
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sslin
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2008/11/7 6:29:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑:
将样品改成中性化合物 (加碳酸氢钠溶液, 用有机溶剂萃取), 然后检测其结构 (试验其在氯仿或二甲亚砜的溶解度)
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sunny817
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2008/11/16 23:34:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wohenhappy 发表:
引用：你用的是什么氘代试剂啊？按理说几滴溶液的浓度就已经很大了，你不会是用重水作溶剂吧？
如果用重水做就打不出峰来吗？

在重水里，活泼氢是看不到的。
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