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薄层色谱（TLC）

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主题：【原创】葛根素用什么显色

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yuanjuyuansan

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发表于：2008/11/01 13:55:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酚羟基没了,不知道用什么显色了..........看荧光有时候有有时候没有,不知道怎么回事

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2008/11/1 15:48:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通用显色方法主要有：
1、紫外照射法：方便、不破坏样品；
2、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用；
3、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；
4、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性。

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2008/11/1 15:55:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

【含量测定】取本品适量，研成细粉，称取约1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流5小时，冷却，再称重，用甲醇补足减失的重量。摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,加于氧化铝柱上(玻璃柱，内径约9mm,中性氧化铝3g，100～200目)，用甲醇50ml分次洗涤，弃去洗涤液，再用以水饱和的正丁醇50ml分次洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
(2)取[含量测定]项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水(2:2:4:1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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2008/11/1 15:57:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品5ml，用氯仿10ml振摇提取，弃去氯仿层，水层用正丁醇10ml
　　振摇提取,分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素
　　对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试
　　验,吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
　　上，以氯仿-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％醋酸镁乙醇溶
　　液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相
　　同颜色的荧光斑点。

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2008/11/1 16:00:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品24g，研细，加醋酸乙酯40ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(14∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏后立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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2008/11/1 16:01:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1)取本品内容物10g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至约5ml，加聚酰胺粉(80～100目)2g，拌匀，挥去溶剂，加入已处理好的聚酰胺柱(80～100目，1g，内径l～1.5cm)，用水150ml洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液8μl，对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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2008/11/1 16:03:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(3)取本品，加4g硅藻土拌匀，蒸干，以适量甲醇提取1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。

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2008/11/1 16:05:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取本品 4片，研细，加醋酸乙酯25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（28:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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