主题:【原创】在线仪器的基础了解(收集)

浏览0 回复24 电梯直达
renture
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该帖子已被chengjingbao设置为精华;
前言
对于初次接触在线仪器领域的人,首先对于在线仪器都会觉得深不可测,除了仪器本身外,怎么还需要好多知识才能理解,像是管材、过滤器、调压阀、阀件等。而这些选择错误的话,甚至会造成仪器本身的故障,进而影响工厂操作条件,看起来真是可怕,还是不要去接触好了。以前我也是这么想,但很可惜的主管就是要你去碰去了解,当初我也是不得已才接触这一块。暂且不论我的牢骚,在线仪器对工厂来说是非常重要的一块,对工厂来说在线仪器的即时分析功能可以将发生异常所造成的损失降到最低,在线仪器的发展主要是工厂方面的需求,为了降低成本(不需分析人员)及即时分析(免送实验室)处理异常,以达到工厂自动化管理。

前处理的设计
譬如说测某气体组成,仪器人就会想到用气相层析仪来进行分析,在实验室时你就可能会考虑该气体是不是要过滤,所选择的侦测器、管柱是哪一类,条件及检量线设定好,样品设定排程即可得到你要的结果。而在工厂在线时,首先GC要参照实验室的条件(如管柱、OVEN升温条件、侦测器等),接下来就要设计前处理设备,如果工厂来源样品具有腐蚀性,那所接的钢管就要适当选择(如耐硝酸不锈钢、耐硫酸不锈钢、耐点蚀不锈钢、耐应力腐蚀不锈钢、高强不锈钢);样品来源的压力过大过低,那就要增加调压阀或增压泵浦控制压力;样品含有颗粒,就要考虑过滤器;样品有油滴,就要考虑分离罐;由于样品一直不断进来,所以就要有回流设计;必须校正检量线,所以要有接标准品来源的设计;为了避免设备腐蚀,就要有氮气或惰性气体填充整个仪器空间;为了保持恒温状态,就要将GC设计在一个含有空调的房间;整个房间的位置、电源、光源、工安规格等等一一必须考虑,最后还要考虑整个维修、保养及成本。
由于必须考虑的项目远超过一般仪器人的能力,所以通常是由专业厂商协助规划,而我们确认他们的设计是否可以达到分析的目的及降低维修保养的成本。



版主留言:有心的人可以看看他的流程图,不错的案例!在线版很少能见到这类东西,我们大力鼓励和提倡这种做法!楼主若再加上前述,效果会更好!
有许多想了解在线色谱的同志可以看看,各类在线色谱大多大同小异,阀切换和气路图首当其冲是需要了解的.
该帖子作者被版主 chengjingbao5积分, 2经验,加分理由:坚决支持和鼓励!
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renture
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以下我们来看一个很简单的例子。




这是分析某含有微油滴气体的露点在线仪器,当样品进入后首先经由的一个脱油罐分离油滴,脱油罐一般可采用凝集器、过滤-凝集联用器、分离罐等方式(可参阅我另一篇文章【论坛原创之星】之线上分析仪过滤器及前处理装置种类研究),将气液分离,利用调(减)压阀将气体压力调整至合适的压力,再经过过滤器过滤颗粒,过滤器的选择依颗粒大小及成本来决定,一般主要分为自清式及手动更换式,本例即采用手动更换式,适合颗粒较少的情况。之后样品再进入流量计调整流量进入露点仪分析。在进入流量计之前,有一个三通阀,可供标准气体进入露点仪进行校正用。
以这个例子来说,以上种种前处理设计主要目的就是要样品达到仪器的要求,我们仪器人一般所参与的就是这个部分,若更有兴趣的就会再深入到整个HOUSE的规划设计,但通常都是在线仪器公司统包了。

最近有人提到GC六通阀、12通阀的问题,其实那只是一种阀切的用途,想想看,如果一工厂制程有3、4种混合气体(如N2、H2、CH4、C2H5),你在实验室会用几台GC分析呢?而在在线GC的设计又是如何才能一次进样达到你想要分析的目的呢?待我整理后,再向各位介绍~~

PS:我仅懂一些皮毛,只是看到部分仪器人不了解这一块,因此总结一些自己的经验试着简单说明,万一有谬误的地方,还请各位大侠指正,也请大家丰富在线仪器这一块。
renture
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这是某工厂中其GC设计的流程图,他利用多个10通阀及6通阀,三个串连的GC(共计1个FID,4个TCD),一次分析多项组成。
图右侧为GC条件,包含载气种类(CARRER),载气压力等;图左侧为管柱型式,一般而言在线GC的管柱采用填充管柱居多,个人还没看过采用毛细管柱的。图左侧下为SAMPLE LOOP的形式,这个在实验室的方式是一致的。
还没分析前就如同绿色线一样,样品不断的进入循环。



renture
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当要开始分析时,以第一个GC为例,样品之前以填充在LOOP之中,在TIME TABLE1我们设定在TIME=10 SEC时,开始注射(10通阀为ON,6通阀为ON),如红色线行进方式。PR-3的载气控制阀就会启动,使样品随箭头方向移动至管柱C1A、C1B、C2、C3分离。







版主留言:GIF格式可能不认,我删了,换JPEG如何?


renture
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因我工作偷闲时才来post, 因此还没完成前(其实已完成一些,只是一直搞不定图片), 各位大侠可否先不要回应, 可以先支持、感谢,谢谢~~~
renture
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大约在TIME=100 SEC时,样品会完全在C2、C3分析,这时10通阀转为OFF,以回冲方式将重沸物或是其他不需分析较大分子的组成排除。这时载气一方面回冲样品,而阀1(BAL 1)打开时持续运送样品分析。大约在TIME=141 SEC时会得到第一个分子最小的组成(甲烷)。而在TIME=242 SEC时会得到CO2,CO2的检测,我想熟悉GC的人都知道会使用METHANATOR,中译名叫做甲烷化反应器,他的用途就是将碳氧化物转化成甲烷,这方面的讯息可以参考网站资料【原创】甲烷转化炉资料收集〖有奖征集〗。
renture
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最后10通阀再切换至ON状态,而6通阀则切换至OFF的状态,样品其他组成大概都进入C3管柱分析,这时可能避免其他不必要的组成进入,所以在C2管柱设计为回冲方式,最后分析的组成为乙烷及乙炔。
renture
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接下来就由GC2登场啦!!与GC1不同的是采用TCD侦测器,其样品同样经由SAMPLE LOOP,由TABLE2可知,在TIME=10 SEC时,开始注射(10通阀为ON),样品通过C4及C5管柱,此时BAL B/F 2应该是开的(10通阀的2跟3应该是相通的),载气一直通到TCD的参考端(抱歉!!!这部分的红线没有画出来)。大约在TIME=84 SEC及112 SEC的时候分析出乙烷及NC4H10(表中写的组成, 我认为是笔误应该是C4H10丁烷才对)

renture
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由于VA组成仍然在C4管柱之中,乙烷及丁烷已经分析完毕,因此在TIME=148 SEC时,将10通阀转到OFF,这时换上方的路线变为载气参考端;VA组成走逆吹回冲路线变为样品分析端,于TIME=207 SEC分析出来。
renture
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接下来是GC3,在TIME=212 SEC时,开始启动GC3注射(10通阀为ON),此时样品进入C6A、C6B及C7A、C7B管柱分析。

renture
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等到TIME=215 SEC时,所想要测试的样品都已进入C7A、C7B管柱后,这时将10通阀转为OFF,BAL 4阀打开继续载送样品(从212 SEC到215 SEC之间只间隔3 SEC,待测组成停留在C6A/B管柱的时间非常短),之后打开REF 2阀形成载气参考端,注意此时B/F 3阀仍是关闭的。在TIME=258 及271 SEC时分析出氮气及甲烷。在TIME=315 SEC时,打开B/F 3阀将C6A/B管柱中其他不必要的组成逆冲回吹,以继续下一次的分析,并于TIME=343 SEC分析出乙烷。

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