最近进行了一些固态的19F MAS NMR测量。我们所制备的样品含H离子并且在紫外辐照后会有电子生成,但是负离子含量应该不会改变(样品很稳定)。NMR测量显示辐射后的F信号比辐射前要强一倍(参见谱图,已扣除本底并且归一化)。测量是请公司的人做的,并且几组样品均得到相似的结果,所以排除了测量失误的可能性。
我对NMR并不熟悉,做这个测量本来只是希望确认有没有H2F-负离子的形成,并且定量检测F离子的浓度。现在这个浓度差别这么巨大,不知道如何解释?
这种情况在我们的1H NMR测量中也出现过(5.1ppm位置的峰),辐射后峰变高变宽。与我们预计的结果正好相反。
请大家指教。谢谢