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主题：关于90度/180度脉冲宽度测定与驰豫时间测定的关系

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littledwarf
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发表于：2005/07/14 17:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 射频强度tpwr设定值不同，氢核的90度/180度脉冲值理论上说也会改变，平常测氢谱时tpwr需要设定在多大的值？如果要测驰豫时间tpwr是否需要重新设定？
2. 同一化合物处于不同化学位移值的氢信号，使它们脉冲到90度/180度，是不是所需要的脉冲时间也会有所不同？如此一来，如果要测每个信号的驰豫时间，是不是需要分别测定各自对应的90度/180度的脉冲宽度？
没测过驰豫时间，产生一些疑问！
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2005/7/15 13:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littledwarf 发表:
1. 射频强度tpwr设定值不同，氢核的90度/180度脉冲值理论上说也会改变，平常测氢谱时tpwr需要设定在多大的值？如果要测驰豫时间tpwr是否需要重新设定？
2. 同一化合物处于不同化学位移值的氢信号，使它们脉冲到90度/180度，是不是所需要的脉冲时间也会有所不同？如此一来，如果要测每个信号的驰豫时间，是不是需要分别测定各自对应的90度/180度的脉冲宽度？
没测过驰豫时间，产生一些疑问！

1、tpwr不同，氢核的90度脉冲不同，这个可以用attval函数来粗略估计。安装仪器时都有一个指标，比如90脉冲小于10微秒，那么我们一般就用10微秒所对应的tpwr就行了。测迟豫时间时需要对90度或180度脉冲进行矫正，如果是准的，就不需要再测。
2、至于你说的第二点，我觉得不存在这个问题。你考虑的过多了吧，呵呵
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2005/7/15 14:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的强度，当然90度脉冲会不同，而且由于磁场的漂移等原因，90度脉冲可能在一段时间后产生偏差，因此一定时间（比如每个假期回来后）最好再测试下90脉冲。
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2005/7/15 14:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chasgone 发表:
1、tpwr不同，氢核的90度脉冲不同，这个可以用attval函数来粗略估计。安装仪器时都有一个指标，比如90脉冲小于10微秒，那么我们一般就用10微秒所对应的tpwr就行了。测迟豫时间时需要对90度或180度脉冲进行矫正，如果是准的，就不需要再测。


谢谢chasgone的回答。以你的测试经验来看这个pw90值容易变化吗？进行90度脉冲值校正是测定驰豫时间T1之前必做的事情吗？它对待测样品敏感吗，是不是更换样品就需要重新校正一下这个pw90值呢？

attval我查了手册没看到这个命令/参数？能说说它的用法吗？
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2005/7/15 14:53:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littledwarf 发表:
2. 同一化合物处于不同化学位移值的氢信号，使它们脉冲到90度/180度，是不是所需要的脉冲时间也会有所不同？如此一来，如果要测每个信号的驰豫时间，是不是需要分别测定各自对应的90度/180度的脉冲宽度？
没测过驰豫时间，产生一些疑问！


不同化学环境的氢，其90度脉宽是相近的，对于小分子样品，我们一般都不单独测定其90度脉宽，而调用标准品的90度脉宽，这种测试条件虽然不是最佳的，但是一般能够满足测试要求
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2005/7/15 14:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daiyi 发表:
不同的强度，当然90度脉冲会不同，而且由于磁场的漂移等原因，90度脉冲可能在一段时间后产生偏差，因此一定时间（比如每个假期回来后）最好再测试下90脉冲。


正想再接着问问为什么要对90度脉冲进行定期校正呢，原来是因为磁场漂移的原故！谢谢，那么即然是场漂移所致，是不是可以考虑用标样把场重新找回来的方案呢？:)
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2005/7/21 14:29:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littledwarf 发表:
原文由 daiyi 发表:
不同的强度，当然90度脉冲会不同，而且由于磁场的漂移等原因，90度脉冲可能在一段时间后产生偏差，因此一定时间（比如每个假期回来后）最好再测试下90脉冲。


正想再接着问问为什么要对90度脉冲进行定期校正呢，原来是因为磁场漂移的原故！谢谢，那么即然是场漂移所致，是不是可以考虑用标样把场重新找回来的方案呢？:)


90度脉冲的变化并不是由于磁场漂移而引起的，而是由发射机功率变化或探头响应或样品不同而引起的。
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liujing919
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2005/7/21 18:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对测90度和180度脉冲也有一些疑问，从原理上考虑，90度和180度脉冲时间应与射频场强成正比，而磁旋比是不变的，这样如果射频功率一定的话，脉冲时间应该也不变才对，我同意tanggangfeng的看法，即样品不同，以及温度变化对射频场强施加了影响，是不是可以说核磁中的射频场强某种程度上是一个相对的概念。
我想不用对每个信号都测量90度脉冲，因为测量驰豫的时候使用的90度脉冲是硬脉冲，不可能实现选择性激发。
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chasgone
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2005/7/22 10:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littledwarf 发表:

谢谢chasgone的回答。以你的测试经验来看这个pw90值容易变化吗？进行90度脉冲值校正是测定驰豫时间T1之前必做的事情吗？它对待测样品敏感吗，是不是更换样品就需要重新校正一下这个pw90值呢？

attval我查了手册没看到这个命令/参数？能说说它的用法吗？


一般来说pw90变化不大，半年时间变化应该不会超过1微妙（90度为10微妙），如果变化太大，那你就要怀疑你的仪器是否有问题了，我们的仪器在最开始使用时，发现90度变化很快，每天测定都是一个新的数值（成倍的增加），因为那时候我才刚开始接触核磁，所以就怀疑是不是自己技术的问题，然后到处问别人，后来发现是机柜里面的一块板子坏了，更换板子后恢复正常（保修期内，免费更换）。
做一般的一维谱没有必要矫正90度脉冲。
测定驰豫时间T1之前我都进行了90度脉冲值校正，因为里面用到180度脉冲，不过我没有去分析如果90度不准会导致什么样的结果。对于二维，进行90度矫正是很有必要的。
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chasgone
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2005/7/22 10:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于attval的用法。我不知道你机子里面有没有这个宏命令，我想应该有，我这里就是自带的这个宏命令。具体用法如下：
如果你知道tpwr=54时，pw=10.
那么你输入attval(10,54)，然后就会在text窗口出现很多数值
在这些数值里面你就会找到tpwr=53时，pw为多少，或者tpwr=59时，pw为多少。。。。。。。等等
不过这是一个粗略的估计。
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2007/4/20 23:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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