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原子吸收光谱（AAS）
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主题：空白为啥这么高??help

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sailingxjh
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发表于：2005/07/14 16:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用5ml硝酸微波消解1g鱼类,一般是180度 20个大气压 20分钟
消解还好,溶液透明.
稀释到25ml后进行测定,空白就加5ml硝酸进行消解.
测定时 做标准曲线的各个浓度用10%硝酸制备
标样空白 吸光度-0.0003
5.0ug/l        0.0741
10            0.1496
20            0.2794
30            0.4293
40            0.5464
50            0.6572
相关系数0.9988
空白对照做出来有7.84ug/l
样品做出来 20.1
18
17
13
7
8.5
6.5
有的比空白还高,这个怎么处理.
我要出报告呀.
这样的数据做出来.......
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2005/7/14 18:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎麼發現你的樣品空白怎麼高呢：
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hanswu
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2005/7/19 18:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产的硝酸不好
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yangrk2002
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2007/6/15 4:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几点建议:
1)1g样品用5mL硝酸消解,可能酸量少了,最好是保持5mL酸量，减少称样量.
2)用石墨炉分析样品,最好将酸度控制在1%以下,否则影响石墨管寿命和分析结
  果精密度和准确度.这要求微波消解后需要赶酸.
3)从您测定的标准空白点看，您的酸并没有问题，应考虑您的微波消解器皿是
  否干净．
4)比空白低的样品(应该是),在确保器皿干净的前提下,通过仪器做加标回
  收, 看回收率是否在要求的范围,如:90-110%之间,以确定是否存在基体干扰.
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