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主题：【求助】有人做过SiC的固体核磁吗

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jfxiang

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发表于：2008/08/14 14:55:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在手中有一个样品为SiC，需要测量其固体硅谱。但是无论用MAS还是CPMAS都无法看到信号，D1放到2分钟过夜后也没有信号，不知各位是否有做过SiC固体核磁的经验，给大家分享一下？！

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2008/8/14 19:42:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jfxiang 发表:
现在手中有一个样品为SiC，需要测量其固体硅谱。但是无论用MAS还是CPMAS都无法看到信号，D1放到2分钟过夜后也没有信号，不知各位是否有做过SiC固体核磁的经验，给大家分享一下？！

这个东西应该有做的
CP是不行的，没有H怎么交叉
DP的话我问问他们谁做过

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雁过无痕

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2008/8/14 19:49:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外问下这个样品是晶型么

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jfxiang

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2008/8/15 9:01:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有晶型，应该是不定型的。

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Ilovenmr

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2008/8/15 10:57:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

d1可能需要的更长吧，查查文献看看，我听说过二十多分钟的。
另外可以尝试小角度脉冲，这样需要的d1会短一些。
方便的话找个已知样品试一下，先把一起问题排除掉。

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2008/8/15 13:39:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能主要原因是无定形
做过无定形的SiO2的Si谱，也是难出信号

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jfxiang

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2008/8/18 10:38:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有空的时候再试试看，多谢各位的建议。

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nmrbj

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2009/11/26 2:58:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过。
可以测出的。比较难出。

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lanzinc

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2011/11/15 9:30:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是很难出，我这，不纯的SiC，含有机物，用CP/MAS可以出峰，但不知道这样出的峰会不会有Si核的“筛选”效应。比较纯的SiC还没出来过。可能要解决的问题有：仪器的精确调整，包括场的调整。我们的探头没有氘通道（只有两个通道），做SiC的时候是没办法用自动锁场和匀场的，需要用别的办法手工调，稍微调差一点就出不来，而且花很长时间调好了，做一段时间场又漂走了。

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