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主题：【求助】用DSC测玻璃化转变温度

浏览0 回复8 电梯直达
小小米儿
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发表于：2009/01/23 08:19:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司刚购买了一台DSC，想用它来测试氯化聚乙烯（CPE）的玻璃化转变温度，好像在-20℃到-30℃左右，但是我测试的结果，找不到比较明显的玻璃化转变时的阶梯状，请问升温或降温速率对玻璃化温度的测试有影响吗？需不需要进行重复升温降温的过程？过年了，板油们都回家了吧？祝各位新年好！也希望看到我的求助帖的朋友们能给我点建议，谢谢！
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zhywku66
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2009/1/23 10:33:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试快速升温， 20C/MIN，或者先用升降升温度程序消除热历史


原文由 xiaohao 发表:
我们公司刚购买了一台DSC，想用它来测试氯化聚乙烯（CPE）的玻璃化转变温度，好像在-20℃到-30℃左右，但是我测试的结果，找不到比较明显的玻璃化转变时的阶梯状，请问玻璃化温度的测试对升温速率有影响吗？需不需要进行重复升温降温的过程？过年了，板油们都回家了吧？祝各位新年好！也希望看到我的求助帖的朋友们能给我点建议，谢谢！
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物业同
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2009/1/23 11:02:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，一般较快的升温速率可以看到一个很小的Tg转变～
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小小米儿
xiaohao
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2009/1/23 14:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hailong123 发表:
恩，一般较快的升温速率可以看到一个很小的Tg转变～

Tg的温度范围大吗？很长的斜坡还是比较小但是比较明显的小阶梯？
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KK-yiqi
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2009/2/10 10:59:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaohao 发表:
原文由 hailong123 发表:
恩，一般较快的升温速率可以看到一个很小的Tg转变～

Tg的温度范围大吗？很长的斜坡还是比较小但是比较明显的小阶梯？

不好说，取决于样品和仪器。如果你的DSC灵敏度不够，可以试一下50C/min，样品稍多些，对曲线进行微分可以看到与较弱的台阶对应处会出个峰的。
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tutm
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2009/2/10 19:15:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。
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百合仙子
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2009/4/10 16:54:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。



同意这个说法。如果样品结晶度较低的话，二次升温会出来很明显的Tg特征台阶。我的样品是环氧树脂，一次升温总是在Tg区有个吸热峰，从论坛上看了很多版友的留言觉得应该是热焓松弛峰，二次升温的曲线上Tg就很明显了
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小小米儿
xiaohao
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2009/4/13 8:23:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助，积累经验中
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donggp05
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2009/10/23 22:54:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
玻璃化温度主要是无定形区的特性，如果样品结晶度或分子间交联度较高，那用DSC测试是很困难的，最好用DMA。

请教一下，那什么样的结晶度算高呢，聚酰胺类样品的结晶度高吗？
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