主题：【原创】【第一届网络原创作品】--浅谈色谱仪器验收安装调试

前言：感谢信息网工作人员的辛勤工作，感谢热电公司的大力赞助，作为仪器信息网的老用户，自2003年注册以来，常在此驻足，或寻求帮助或下载资料，5年来受益非浅，但因为种种原因，来到这里确属索取较多，奉献较少，并非保守，惟怕才疏学浅，贻笑大方耳！今日借此大赛将我两年在实验建设及色谱方面的工作积累与大家分享一下，以下文章均属个人观点，有些还可能只是我对一些故障或者问题的推断而已，希望各位老师、各位同学多多提出批评意见。
    所属单位：某研究所专业测试中心
    监测范围：饮用水、地下水、矿泉水及土壤等环境领域，近些年的主要方向是有机分析与同位素测试，我这里主要谈一下有机色谱分析的经验及相关实验室设施对实验的影响。
    所使用的仪器：中心有各类质谱共3台，气相色谱2台（检测器若干），液相色谱1台，离子色谱2台，有机元素分析仪1台，ASE快速溶剂萃取2台，其它光谱类仪器有ICP及ICP-MS各1台，原子吸收2台，原子荧光2台，其它如分光光度计等小型设备若干，品牌既有著名的赞助商热电公司的，也有其它著名国际公司的，也有国产自主品牌的，虽然我只想在此谈一些技术问题，但如有涉及到公司的利益的敏感话题纯属无意，因此在我的文章里可能会以代号出现（如果对文章中的数据及参数的出处及具体仪器型号可以回帖或者给我来信），如果有哪位朋友或者老师想进一步了解或者指教可以再回帖或来邮件（Agui_mail@163.com）讨论。
    作者简介：古城剑客----“古城”的意思是指单位驻镇于一个小小的千年历史文化名城，说“剑客”是因为个人喜欢打羽毛球，连起来就是指一个来自古城小镇的爱打羽毛球的人。

安装调试篇
    自工作以来，直接或者与同事一起验收各类色谱仪器9台，有些还算顺利，有些就历经了一些波折，如今回忆起来也还有颇多感受，借此大赛机会回忆一下（多数以四极杆气质联用调试为例），以供大家借鉴，当然一些列入规程的常规验收内容我这里将不再赘述，只谈一下一些容易被忽视的细节。
一、仪器的货物及零配件验收中的注意事项：
1.    仪器开箱工作一定要由工程师来做，这个好多用户都是知道的，关键是如果发现包装有什么异常情况，如包装不完整、损坏或者不整洁等等，最好有第三方在场，如海关人员。
2.    时刻记着拍照片----这一点往往最容易忽略，不管是发现包装有异常还是开箱发现零部件有损坏或者其它异常，先用我们的数码相机记录下真实情况，再进行别的动作。尤其是进口的仪器，老外就认照片，空口无凭，照片为证。
3.    记着让每个环节见证人员签字：运输人员将货物送到实验室时，对货物的数量，包装情况进行核实认可后，让运输人员签字；对开箱后的仪器及零配件按照正式合同验收以后让工程师签字，如有缺失第一时间与供货商联系；在进行指标验收时，对做的数据打印后双方确认签字。

二、安装、调试与指标验收中的一些注意事项
1．根据仪器需要提前安装好空调、换气、UPS不间断电源等基础设施。
2．在仪器欲安装前向厂家索要安装准备通知书，及时准备好所用的第三方配件，如钢瓶、减压阀、管路，标准品（有些验收用的工程师也会带一些），溶剂等以免在工程师到达后浪费时间。
3．如果仪器配有化学源的话，还要注意准备甲烷气及相应的减压阀（甲烷的减压阀是反扣的，普通的氮气氦气上的不能用）。
4．如果仪器配有两种以上的前处理设备（顶空进样，吹扫捕集，液体进样等），注意触发电位的设置，并尽量使线路走的美观。
5．如果仪器配有吹扫捕集并且采用氮气作为吹扫气的话，在做调谐时注意假漏气的情况，以免干扰判断，因为六通阀切换总会氮气进入质谱，解决办法是加大分流比吹上一段时间就会好的。
6．保留时间重现性及多阶升温程序的控制情况。
  虽然自电子流量控制器问世以来，载气的控制已经达到几乎完美的境界，进口气相的保留时间一般是没有问题的，保留时间绝对误差完全可以控制在0.05分钟以内，连续进样保留时间的相对标准偏差RSD可以控制在0.1%以内（以RT大于5min的项目为例），如果采用自动进样器的话可以控制的更好，分流进样比不分流进样重现性也会更好一些。
但是一但保留时间的重现性不好的话，以吾之见可以从以下几个方面入手，①检验有无漏气情况②检查升温程序，最好不要多于5个阶梯，虽然有的厂家吹虚可以9段控温，但是阶梯太多了控温肯定会变差，而且也没有必要③检查衬管是否变脏，柱前压是否正常④样品的基体是否复杂，会不会有可能吸附在色谱柱上的可能⑤如果以上情况都没有问题，就可以大胆怀疑电子流量控制器是否有问题，电子流量控制器的电磁阀会因为气源不好等种种原因堵塞，极个别的情况也会有电流控制不准的情况出现。
    7． 质量数的稳定性
        对于四极杆质谱质来说检定规程的要求是在4h内质量数的漂移在±0.5U以内，但是对于进口仪器来说，在同一操作条件下应该可以精确到±0.1U之内，经我观察现在市场上主流的三大品牌A，T，S都是可以做到的，否则我们还要花那么多钱买进口仪器干嘛。只所以我们对这一点的要求这么高是因为它会影响到我们分析的准确性的。也就是说如果质量数扫描不准的话，会出现质量数跳跃的问题，从而导致丰度出现变化，从下列现象中可以看出：





上图是1,2,4-三氯苯全扫出的108碎片180.0与180.4的提取结果峰面积差的很多，下图是溴仿全扫出的254的碎片，254.1与254.2的峰面积也差了很多，原因在于碎片的真实质量数不同，前者为179.9，后者为253.7，对于复杂基体的话这种情况更多。这种结果造成的假象就是同一物质在相同的电压下轰击得到的碎片，如果提取相近的质量数会得到不同丰度，所以就造成如果质量数扫描不稳定的话会出现峰面积误差，并且这样的情况在理论质量数越接近半数（X.50）时，就越明显。
    在这里顺便提一句如果质谱的质量准确性没有太大问题（或者说只可以做到±0.5U）或者分析的样品基体较为复杂的话，为避免这一问题的解决办法是在做选择离子扫描时将质量数准确到小数点后一位。
8．扫描速度
  扫描速度决定着峰形的好看与否，下面是每秒扫描3次与6次的区别，从图中我们可以看出扫描速度也会在一定程度上决定着峰面积的重现性。 对于这一点我们既要在验收的时候注意，更重要的是在仪器品牌及型号选择上注意这一点。



9． 真空度的考查
  对于四极杆质谱一般要求小于1×10^-3Pa就可以了，但是对于S公司的仪器可以达到5×10^-4Pa，有的型号还可以达到小于1×10^-4Pa，A公司的正空也可以达到6×10^-6Torr,换算成Pa小于1×10^-3Pa，而T公司的前级压力就可以达到30mTorr(因为我单位的T仪器没有带真空硅所以真正实际真空度一直不太清楚,如果哪位朋友知道请回帖告知,谢谢!)。当然如果使用使用负离子源加入反应气的话，真空会更差一些，如果是磁质谱或者离子阱质谱的话会达到的真空理会更低一些。

就写这么多吧，有什么不妥之处，还请朋友们多提宝贵意见！
我们在调试其它色谱仪器中到的还有一些问题，在以后的帖子里有时间再与大家分享！×