主题：【第一届网络原创参赛作品】--实验室建设与改造中的若干问题与解决办法（配套设施篇）

实验室建设与改造中的若干问题与解决办法（配套设施篇）
一、    实验室用水
水不仅是生命之源，而且也是实验室的最基本设施之一，纯水或者空白水（对于具体分析项目来说）的好坏直接关系到实验的成败。
我单位的纯水制备方式1、732阳离子交换树脂;加717阴离子交换树再加混合树脂。2、某台湾产RM型号纯水机。3。新装备的在线纯水系统。
第一种方式是我单位的旧装置，主要提供一般化学分析用水，优点是出水量大，成本低，缺点是占地儿大，清洗繁琐，出水质量不高，很难产出高纯水，一般电导率只有3—5uS/cm左右，现在已经基本淘汰不用了。第二种也就是RM型号纯水机的电导可以到0.5uS/cm以下，但是有机指标较差，有小分子有机酸监测出，怀疑为泵油扩散的原因。第三种在线的纯水系统最为方便，我们可以随时在实验室打开水龙头就可以使用，但是整套仪器的维护较为复杂，且时间长了长长的管道里面可能会有霉菌滋生，特别需要注意。
   
1、试剂水不好带来的明显的问题：
①在化学分析中造成滴定结果不准，在比色项目中造成偏差。
②光谱分析中背景偏高，火焰呈现红色，而不是正常的蓝色。
③离子色谱色谱中表现为抑制效果不佳，背景电导偏高，灵敏度进而也就变差。
④在有机色谱分析中如果空白不好后果就更明显了。
2、特别提醒：在有机色谱分析中空白水的概念与化学分析及离子色谱中对空白水的概念是不同的，不能简单用电导率的大小来判断，电导率低的不一定就好。相反含有一定矿化度的水，反而对一些分析有利。下面举一个我们在做固相萃取时发现的现象。
分析项目：水中有机氯农药残留
分析方法：C18固相小柱萃取，气相色谱质谱联用检测
现象：室内用去离子水作基体进行空白加标实验发现多数有机氯项目及2-氟联苯菲D10，PCB209等内标和替代物等项目的回收率都明显偏低。有些项目回收率竟然不足30%，而野外的实际样品基体加标结果较好，多次实验结果均是如此。
分析判断：固相萃取和液液萃取及顶空分析时一样，样品中离子强度的增加会增加水中有机物的萃取效率（顶空指挥发强度）。
解决办法：将空白水中加入一定量的氯化钠增加离子强度，或者直接采用与实际样品矿化度相当的而又不含有被测物质的水做空白。



3、结论：①空白的概念是不含有被测物质，也就是说在有机分析中没有必要用去离子水，相反离子强度的增加反而会增加有机物的萃取效率。
②根据不同分析项目与不同的分析方法采用不同类型的空白水，既提高分析效率又能节约实验成本。
③在液相色谱（缓冲盐溶液）及离子色谱分析中（尤其是纯水的试剂瓶及只加水淋洗液发生器的罐），如果较长时间不同的话（一般10天为界），要注意更换，防止阻塞管路或者损坏泵头，否则后果严重。
④空白样品是色谱分析中最为基本的监控措施之一，千万不能为了节约时间而忽略。

二、 实验室用电
先简单回忆一下我实验室因为用电而出现的问题或者直接说事故，有些问题并非实验人员的操作问题，而是因为我们的用电设施没有考虑到这么周全而产生的。
案例1、两排电炉（八个炉盘）同时使用结果，时间不过几个小时就出现了下面的悲惨结局。（见附图）
查明原因：配电盘功率不够，更换即解决。

案例2、通风橱用电问题。
故障描述：新通风橱使用半年后的某天，电磁交流接触器的磁芯反复吸合，啪啪的声响非常大，过了一段时间后，干脆交流接触器也不响了，通风橱也开启不了了。
故障排查： 本单位电工对通风设备也不太了解，只好十万火急的叫来通风橱的售后工程师，说明情况后开始检查:
①因为一开始的症状是交流接触器反复吸合，更换交流接触器，结果依然不能开启。
②使用万用表排查线路，结果表明各线路通电正常，而且并无虚接情况，但电压偏高（240V左右），并且灵线对地电压6V。
③试验垂直楼下的通风橱面板，可以启动风机（垂直的2个楼层风机是共用的，）并且各个通风橱内的灯管是可以亮的，风阀也是可以转动的。
④最后没办法只好将通风橱的控制面板更换，问题解决。

原因分析：问题解决后分析可能有两种情况导致控制面板被烧坏:
①电压偏高，如果设备长期在较高的电压下工作对设备肯定无益，不光我们的高级仪器需要稳定的电压，一切用电设备（当然也包括我们家庭的彩电、冰箱呵呵）都需要稳定的电压才能保证连续正常的工作.
②地线接通不好，虽然6V电压不算高（一般色谱仪器要求小于5V，而且最好小于2V）但可能是因为我们在排查过程中可能已经不小心放过电了，不排除原来的对地电压更高一些。
      案例3、 吹扫捕集自动进样器问题
故障描述：单位使用吹扫捕集作水中挥发性有机物，吹扫捕集的自动进样器转盘不听从指挥，设定程序基本不起作用，转盘肆意方向转动，无法进样并将进样针折坏。
故障排查： ①程序无问题②更换自动进样器主板后问题解决。
原因分析：①电源线为欧板插头，为两个圆柱一个垫片，使用普通插座无法接通地线
②插座的火线与灵线与电脑等插座一致依然是左零“N”右火“L”（插头背面对着自己本人时），但是OI的机器为欧洲制式，应该反着右零“N”左火“L”才好（虽然是交流电，理论上也是可以的，但是还是按要求来更好一些）。
③天气潮湿，实验间温度较大。
经与工程师讨论认为三种原因都不能排除，将三种问题全部解决后至今此问题再无出现。

关于实验室用电问题的总结：
一） 关于功率大小的考虑
1．    仪器配电盘的选用要时刻注意功率的大小，实验室仪器中原子吸收（尤其是石墨炉），ICP，空调及马弗炉等都属于第一用电大户，根据不同厂家的需要，功率设计要在3KW-5KW不等。
2．    气相色谱、气质联用及有机元素分析仪等由于有柱温箱及闪烧炉使用功率也常在2KW以上。
3．    液相色谱、离子色谱等一般在2KW以内就足够了。
4．    电导率仪、浊度仪、固相萃取仪及通风设备等普通10A配电盘就可以了，一般无特殊要求。
二）     关于插座中火、零、地的接法。
1．    地线一定要接，并且大型仪器一定要采用单独地线，使对地电压小于5V，对于色谱仪、质谱仪等设备最好能够达到小于2V。问题是有些仪器配备的是欧式插头，地线无法接，而欧板的插座又不好买，我的建议是直接换电源线。（附图）




2．    在低压配电网中，输电线路一般采用三相四线，在进入用户的单相输电线路中，有两条线，一条我们称为火线（L），另一条我们称为零线（N），另外为了需要我们再配上地线。在连接到配电盘的时候国内正常的接法是左零“N”右火“L”（插头背面对着自己本人时），但是一些进口仪器则不然，它们的要求是右零“N”左火“L”，虽然是交流电，理论都应该可以工作，但是出于安全考虑还是按照要求接比较好。
3．    如果使用接线板的时候最好不要用带开关的接线板，这样会增加出问题的机率。

三）     关于稳压电源及不间断电源的使用
1．  对于质谱仪为了保护分子涡轮泵，及防止离子源受污染应该配备UPS不间断电源，当然价格也相对较高，一般根据功率及供电时间不同报价在2万到5万元不等。下面是我单位质谱所用UPS展示。


2．    对于某些光谱仪器如：石墨炉原子吸收不适合配备稳压电源，因为在原子化过程中会迅速升温，功率在瞬间变大，如果使用稳压装置会导致无法正常工作。
3．    对于气相色谱仪、液相色谱仪及离子色谱等色谱仪器为保证连续工作最好配备UPS不间断电源，但如果经济条件不允许起码要配备稳压电源及断电保护，因为像类似的仪器断电后再马上来电的危害要比仅仅突然断电的危害要大的多。一般稳压电源及断电保护器的价格均在500元以内。


4．    对于中小型仪器如通风设备，实验室制冷设备（如冰箱）及建议配备小型稳压电源如果想要简便还可以使用一种带延时供电的稳压器，可以做到在一次停电后3分钟以后才会再次启动工作。价格一般在200元以内。下图是带延时保护的小稳压器价格百元里呦。


★★★ 关于UPS不间断电源的几点注意事项：
①安装时要注意电池组的摆放位置，因为一般的电池组都是铅酸电池，一来铅块密度相当大，一但放上就很难挪动，二来如果剧烈振动溶液万一溢出会有危险。
②即使没有停电情况出现，一个月左右也最好主动放电一次以增加电池使用寿命
③功率再小的负荷UPS也不能连续供电超过14小时，因为UPS会有自动保护装置，即使电池组还有电14小时后也会自动断电（只针对山特而言，其它品牌没有调研）。

三、基础设施中的一些其它问题：

a)  通风橱：①如果通风橱的风机为几个楼层共用请务必考虑同时使用时风量的大小及不同时使用时关机状态的通风橱风阀的气密性（如：其它楼层在使用通风，而本楼层在配制挥发性有机物的标准，就要注意本层风阀的气密性，否则会导致负误差）。
②尽量避免同一房间选用两个不同牌的通风设备，如果实在没有办法的话要考虑其对风机控制的一致性及同步性。吾单位由于没有考虑到这一问题造成的后果是二楼无法控制风机开关，只能靠风阀控制风量。下图我单位的两个房间的通风橱，第二房间的风机控制就存在一定的问题。
 

b)    换气设备
    做仪器分析，尤其是有机分析由于有机物的挥发性导致空气中的有机物无处不在，考虑到对人体的健康的威胁(口号:为祖健康工作50年)及一些分析项目交叉污染的可能性（如萃取剂二氯甲烷对挥发性有机测定结果的影响）要将必要的房间做好通风处理。下面是我单位的几种通风的办法:
①安装或者加装带有换气功能的空调机，如美的及海尔新风宝的换气量可以达到40m3/h，价位根据不同品牌与型号不同
②对空调的室外换气机进行改装，加大风机送风量可以使换气量达到60--80 m3/h，增加投入不超过3000元
③采用专用风机进行换气并且可以实现正压负压独立控制可以满足不同分析类型的需求。换气可达200-1000 m3/h，根据换气量不同造价在4000-8000元不等
④采用商业化的专用换气设备，如亚都新风换气机1万到5万元不等。
以上换气设备不管是哪种都要考虑连续工作的能力及防尘效果的好坏。
下图是我单位的换气改造情况图，上边是室内部分，下边是室外部分。




c)    关于药品库：除了常规的防火防潮等安全措施外，有机试剂的药品库可以增加定时定换气机或者换气扇。
d)    关于仪器台：各实验台尤其是仪器台要到高度一致上的美观性，又要考虑到各不同仪器的易操作性，另外在减震效果上也要适当考虑，如：质谱的分子涡轮泵，在高速旋转下最怕晃动，如果遇到地震的话，就能起到关键作用了。
e)    对房间一些局部地区的改造。对一些局部地区的设计改造可以使实验室空间充分利用同时也使得实验室变得更美观。下面是我单位暖气部分改造前后的图片。




f)    关于废液的处理：一定要要专家部门回收或者集中存放，下面的图片就是有机废液入下水道的后果。（当然图片显示的是已经修好下水管了，可以想象被有机废液熔掉的情况是多么严重。）



g)    一些旧实验室可以存在的其它安全隐患。





以上是我在实验室建设与改选中发现的一些问题及解决办法，希望能给大家提供借鉴，同时如果发现以上内容中有什么不妥之处，还请多多指正！
有机分析对身体危害很大,日常分析中除了考虑分析结果外,对健康的考虑一定要引起高度的重视!
我倡议的有机分析工作者的口号:"为祖国健康工作50年"!

学到很多东西,谢谢楼主.

欢迎第一时间查看，请多多提出宝贵意见！

原文由 littleduck 发表:
欢迎第一时间查看，请多多提出宝贵意见！

后面的还没看完呢，谢谢“爱打羽毛球”的楼主

首先祝楼主新年快乐~感谢楼主对我们活动的支持

另外楼主能否再写一篇关于你们实验室仪器方面的文章？期待中。。。。

楼主的作品超赞，不愧是精华贴