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主题：【求助】请教下：做硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？

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风起云飘舞

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发表于：2009/05/08 22:34:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

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2009/5/8 22:40:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到这种情况，我的分析是氢氟酸出现了问题，我换了种氢氟酸后就没这种问题了。那些生成的白色物质可能是硝酸盐！

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风起云飘舞

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2009/5/9 16:54:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氢氟酸？不会吧，据说也是什么盐类的，但是不清楚什么原理了，我是有好几种氢氟酸都用过，还是那样，国产的进口的，多摩的，DAIKin的等等
基本结果和氢氟酸没关系，可能和蒸发的多少以及硅的纯度有关吧。没得出最终结论，实验不够多，还不足已证明什么。

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uuu_hgx

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2009/5/9 17:58:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

我平时做的就是硅中的杂质分析，也是用氢氟酸和硝酸消解，加热烘干。加热烘干的主要目的是将基体硅去除，减少基体影响吧。所谓的白色的固体是剩余的盐类，应该是以硝酸盐为主。假如硅的纯度不是很高，不仅仅会出现白色，还会出现其它的颜色（偏黄色，或者偏蓝色）。一般我是用稀酸提取固体的（可能是使用的设备不同）。另，这些现象绝对和氢氟酸没有什么关系。

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nps

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2009/5/10 18:19:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

(NH₄)₂SiF₆

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Last edit by nps

青虫

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2009/5/10 19:52:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按说蒸干F就赶干净了，如果还有残存的F就一定会有沉淀的。我们通常都溶的是岩石矿物之类，都含Si，加一级亚沸蒸馏的HF酸是必须的，然后蒸干，再用稀硝酸来提取。再高温高压处理最后定容的。出现沉淀的几率非常小。

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风起云飘舞

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2009/5/10 21:46:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nps 发表:
原文由 zhckj 发表:
请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

(NH₄)₂SiF₆

请问下为什么会出现这物质？，出现这个表明什么？是硅不纯还是加酸方式或量上有问题？

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光哥

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2009/5/11 10:39:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
原文由 nps 发表:
原文由 zhckj 发表:
请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

(NH₄)₂SiF₆

请问下为什么会出现这物质？，出现这个表明什么？是硅不纯还是加酸方式或量上有问题？

自己看看你上次给我的那个标准，里面好像有涉及到这些反应的方程式。

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huitying

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2009/5/11 10:43:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用一定酸度的盐酸定容，那样白色的沉淀物质会减少很多

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lilongfei14

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2009/5/11 14:29:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
请教下：最近做了些小实验，硅中杂质的分析，样品前处理挥发完硅后，为什么杯内剩下的是一点白色的固体？这个白色的一团固体还可以用水溶解的，不管是做金属硅还是硅粉还是多晶硅的处理。更为奇怪的是有时有，有时没，后来发现有的情况是大部分的。处理中仅用氢氟酸和硝酸，然后蒸干。

是什么析出呢，我怀疑硼酸析出。因为我用硼酸和碳酸钠溶氧化铝时也有白色絮状沉淀，有时有，有时无。

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Last edit by lilongfei14

风起云飘舞

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2009/5/11 21:23:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天做实验，更搞怪的事情出现了，消解杯的最后一滴现在不是冷却后变成固体，而是在加热过程就成为固体了，而且是透明的像是水晶似的放射性的长出来的结晶体。我开始以为被什么物质给污染了，我的实验室还有点三氯氢硅，怕事它遇到液体生成二氧化硅的，但是用稀酸还是溶了。也没看见什么不溶的。。。。。。请问那个氨是怎么形成的？