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主题：【求助】正相色谱测定氯氰菊酯出峰不正常测定

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ziyue
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发表于：2009/08/25 22:40:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！
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2009/8/25 22:44:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个农药用gc比用lc方便多了。
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ziyue
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2009/8/26 23:39:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
企标要求用LC正相测定。
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小余儿
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2009/8/27 10:48:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相里含水量高了。硅胶柱是不能有水的。
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儒雅凤
liwei7893
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2009/8/28 13:19:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
这个农药用gc比用lc方便多了。

GC不能测异构体。
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儒雅凤
liwei7893
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2009/8/28 13:22:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyue 发表:
用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！

氯氰菊酯是乳油吗？要考虑乳油中的溶剂与流动相的互溶性。
柱子没平衡好。
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