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主题：【求助】氨基柱处理方法

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柏坡
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发表于：2009/08/27 11:55:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近我的氨基柱状态不是很好，做样塔板数不够，想再生下，可是柱说明书找不到了。（柱子买了很长时间了）

菲罗门柱
推荐答案：冷冷的冰雨回复于2009/08/27
或者NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：
95％水/5％乙腈
THF四氢呋喃
95％乙腈/5％水
并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。
补充答案：

老多_小多回复于2009/08/27

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090319/1794559/
看下有没有用

〓猪哥哥〓回复于2009/08/27

Waters Spherisorb氨基柱的柱清洗资料，供你参考。

Cleaning: 20 volumes of the following in order: water, ACN, DCM, ACN, water for reversed phase. 20 volumes of the following for normal phase: Hexane, DCM, ACN, DCM, Hexane. For sugar the column should be washed with 0.1% diethylenetriamine or triethylenetetramine in 50/50 MeCN/water for about 100 column volumes and then used in the MeCN/water mobile phase necessary for getting good retention for his carbohydrates.


----来源于网络

bjliuzhen回复于2009/08/27


找菲罗门的代理要一份说明书吧，会给的。我当初就要过 ，或者上他们网站看看！

hahahe回复于2009/08/27

要看你的是正相还是反相？

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bjliuzhen
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2009/8/27 12:01:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
最近我的氨基柱状态不是很好，做样塔板数不够，想再生下，可是柱说明书找不到了。（柱子买了很长时间了）

菲罗门柱

找菲罗门的代理要一份说明书吧，会给的。我当初就要过 ，或者上他们网站看看！
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hahahe
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2009/8/27 13:03:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你的是正相还是反相？
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mlb2003
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2009/8/27 13:35:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只要说明书找厂家就行了！
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老多_小多
emoc98311
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2009/8/27 14:56:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090319/1794559/
看下有没有用
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2009/8/27 15:24:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
最近我的氨基柱状态不是很好，做样塔板数不够，想再生下，可是柱说明书找不到了。（柱子买了很长时间了）

菲罗门柱


我试过下面这个方法：
再生程序（限反相模式下使用的LUNA氨基柱）：
        1. 30倍柱体积的pH=11.0的氢氧化钠溶液清洗；
        2. 30倍柱体积的HPLC水冲洗；
        3. 流动相中平衡。
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Last edit by xy4585618
冷冷的冰雨
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2009/8/27 15:27:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
最近我的氨基柱状态不是很好，做样塔板数不够，想再生下，可是柱说明书找不到了。（柱子买了很长时间了）

菲罗门柱
或者NH2柱用于反相条件时，NH2键会水解，尤其是在该柱子pH范围以外，在极端酸性和碱性条件下柱寿命会下降很快，如果在这个条件下使用需要清洗一下，需要用10倍柱体积溶液冲洗，如下：
95％水/5％乙腈
THF四氢呋喃
95％乙腈/5％水
并保持95％乙腈/5％水继续冲洗，以低流速0.2-0.5mL/min过夜冲洗。
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〓猪哥哥〓
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2009/8/27 22:30:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters Spherisorb氨基柱的柱清洗资料，供你参考。

Cleaning: 20 volumes of the following in order: water, ACN, DCM, ACN, water for reversed phase. 20 volumes of the following for normal phase: Hexane, DCM, ACN, DCM, Hexane. For sugar the column should be washed with 0.1% diethylenetriamine or triethylenetetramine in 50/50 MeCN/water for about 100 column volumes and then used in the MeCN/water mobile phase necessary for getting good retention for his carbohydrates.


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柏坡
hgycook
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2009/8/27 23:56:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是反相柱，一般做样用乙腈多，出峰很难看
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