原文由 rainyunzhang 发表:
请问哪位同仁用GBZ/T160.33-2004的方法测定过空气中的硫化氢(硝酸银比色法)?
我不太理解标准溶液为什么使用硫代硫酸钠(硫代硫酸钠中的硫如何转化为负二价的硫离子,然后与硝酸银生成沉淀?),还有加淀粉的作用是什么?吸收液为什么用亚砷酸钠和碳酸铵的混合溶液(亚砷酸钠的作用是什么)?
用目视比色法很难观察,请问各位是在多少波长下测定?
(1)直接配制硫化氢标准溶液是不现实的,因为该溶液不稳定。用硫代硫酸钠配成微碱性标准溶液,相对稳定得多。硫代硫酸钠与银离子反应生成白色硫代硫酸银,它很快就分解成黑色硫化银(在极稀的悬浊液中,又有淀粉胶体溶液作稳定剂时,呈黄褐色溶胶)。当然,如果硫代硫酸钠浓度远大于银离子时,不生成硫化银而生成无色的络离子(冲洗黑白照片时用海波溶解未曝光的溴化银就涉及到这个反应)。
(2)我想淀粉溶液的作用是稳定剂,因为生成稳定的硫化银溶胶,加入淀粉胶体溶液是一个好的选择(胶体电性要相同)。
(3)亚砷酸钠在碱性条件下电离为亚砷酸根,它与硫离子生成硫代砷酸根:AsS
33-,当然大量还是AsO
33-,故它的作用是捕捉即吸收硫化氢气体,只有在碱性条件效果才好,因为在微酸至微碱条件下,会生成难溶的As
2S
3(黄色)。而这个沉淀可溶于氨水、碳铵、氢氧化钠溶液中。
以上性质在早期的分析化学教材-定性分析中都有介绍,可惜,仪器分析取代化学分析后,定性分析已被扫地出门了。