主题:【求助】总氰化物的考核!

浏览0 回复25 电梯直达
东北生长的苹果
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又到一年一度的标准样品考核了,我考的是总磷和总氰化物,总磷没问题了,考的很顺利,可是总氰化物就不行了,第一次做的在范围内,可是是在下限,我决定重做一下,可是昨天蒸馏了两次,做了三遍还是不行.因为标液是自配的,我标定了两次,过程没问题,曲线也很好,就是样品不行.第一次勉强在范围内,可昨天做的含量连一半都没有,我都不知道是怎么回事,第一次是因为空白有点大了,所以含量在下限,昨天的空白很好,可是含量却不行,我觉得我要与总氰化物势不两立了,真的不知道怎么回事,我用的是国家环保标样研究所的,编号是202241,有谁做过这批的吗?我都愁死了,我想把表粘上来,还粘不上来,郁闷死了.
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哈希
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〓疯子哥〓
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太白金星
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斜率偏大导致样品测量过低,看看标准溶液配制和标定。
取标样量多少?这也是问题。尽快把你的回归方程参数、取标样量采取的方法报上来。
东北生长的苹果
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我用的标准样品是202241,是国家环保总局标样研究所生产的,稀释办法是取10mL稀释至1000mL,用0.1%NaOH稀释,我用的是EDTA二钠-磷酸方法蒸馏的,蒸馏样品用100mL无分度吸管取了三份,每份200mL,吸收液是1%NaOH10mL,用100mL容量瓶装的吸收液,蒸了两个空白,
标液浓度    吸光度值
0              0.003
0.50          0.065
1.00          0.135
1.50          0.202
2.00          0.272
2.50          0.334
标准曲线斜率(b)        0.134
标准曲线截距(a)        -0.002
回归系数(γ)        0.99983
        合格
曲线精密度检验结果        合格
曲线截    距检验结果        合格
Y = 0.134 X + -0.002       
       
这是我第一次做的曲线,而且样品的吸光度值为0.118 0.179 0.173 0.120 0.131 ,蒸馏的空白为0.006,有些偏大,而这支标样的标准值为0.048mg/L±0.005mg/L,
第二次的曲线
标液浓度        吸光度值
0.0                0.003
0.50              0.070
1.00              0.135
1.50              0.203
2.00              0.279
2.50              0.346
而样品的吸光度值太惨了,0.046 0.048 0.087等等,蒸馏的空白还挺好0.003
大家帮我分析一下,这到底是怎么回事.
   
东北生长的苹果
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标准曲线斜率(b)        0.138
标准曲线截距(a)        -0.002
回归系数(γ)        0.99973
        合格
曲线精密度检验结果        合格
曲线截    距检验结果        合格
Y = 0.138 X + -0.002       
       
这是每二条曲线的.方程了.
东北生长的苹果
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新手级: 新兵
标准曲线斜率(b)        0.138
标准曲线截距(a)        -0.002
回归系数(γ)        0.99973
        合格
曲线精密度检验结果        合格
曲线截    距检验结果        合格
Y = 0.138 X + -0.002       
       
这是每二条曲线的.方程了.
太白金星
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东北生长的苹果
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异烟酸-吡唑啉酮法,都是按规程一步步来的,氯胺T,异烟酸和吡唑啉酮都是现配的.
chy813
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czjccycqch
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我有一支总氰化物环保标准物质,不过编号是202243和你的不是一支,帮不上了,麻烦问一下你有环保标准物质BOD5是2008年4月定值的吗
chemistryren
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