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主题：【求助】请问关于保留时间的后移！急急急！！！

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AEON
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发表于：2009/09/03 10:35:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做液相，两物质的保留时间一直是13min 19min，可进几天来保留时间一直改变，同时进几针，两个峰都同时出现了保留时间后移的现象，7针下来，第二个峰的保留时间已经到了40min左右。请大家帮忙看看是什么原因啊！！
P.S：实验温度没变化，一直是24度
    流动相同一批号且比例未改变
    谢谢大家啊！！！！！
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2009/9/3 10:44:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统压力变化也会漂移
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redicethm
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2009/9/3 10:46:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是显示的是压力没变，和以前一样都保持在2200PSI左右
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北方海盗
herozxq
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2009/9/3 11:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redicethm 发表:
最近做液相，两物质的保留时间一直是13min 19min，可进几天来保留时间一直改变，同时进几针，两个峰都同时出现了保留时间后移的现象，7针下来，第二个峰的保留时间已经到了40min左右。请大家帮忙看看是什么原因啊！！
P.S：实验温度没变化，一直是24度
    流动相同一批号且比例未改变
    谢谢大家啊！！！！！

不知道你用什么流动相，某些流动相放置时间过长，PH值等一些因素会变化的。其次测试高压泵的流量是否准确稳定。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/9/3 11:39:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后移的够严重的啊。到40min了。一般就是流动相或者泵流量降低的原因。
检查泵流量是否准确，可以柱后接个量筒测量下实际体积。如果没有问题。
重新配置流动相看下
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redicethm
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2009/9/3 12:00:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的流动相是甲醇（1%乙酸）和水，都是当天配的~
会不会柱压一直没变泵流量就没变呢
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柏坡
hgycook
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2009/9/3 12:03:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测下流量吧，看是否有差别？
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redicethm
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2009/9/3 14:59:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才测了一下流量，果真是小了，本来应该是3ml的，现在只有2.5ml 了，那么现在可能是那些原因呢~过滤头堵了吗？
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zhhp508
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2009/9/3 15:44:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流量小了吧，不过相差这么大，是不是你的待测物质发生变化了。根本就不是同一种东西了呢？
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redicethm
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2009/9/3 15:46:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我确定还是以前的东西，进过标准试过！现在觉得就是流量小了（相对于电脑上显示的流量），是不是该清洗吸滤头呢？
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taolf
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2009/9/3 15:52:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redicethm 发表:
刚才测了一下流量，果真是小了，本来应该是3ml的，现在只有2.5ml 了，那么现在可能是那些原因呢~过滤头堵了吗？

光是流量由3ml变为2.5ml的话，不可能出峰时间差这么多的
我也遇到过这样的情况，一个可能是样品得现配现做，配样用的溶液对样品本身有影响
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