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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收做铅有点问题请求解答

浏览0 回复24 电梯直达
zhp2009
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发表于：2009/09/03 10:18:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测定铅，曲线可以达到0.9999，标准样品也可以做到有效值范围，但是测定水样时发现值总是比较高，测去离子水中的Pb的浓度也达到0.010。想问一下，是什么原因引起Pb的吸光度比较大。
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2009/9/3 10:27:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
原子吸收测定铅，曲线可以达到0.9999，标准样品也可以做到有效值范围，但是测定水样时发现值总是比较高，测去离子水中的Pb的浓度也达到0.010。想问一下，是什么原因引起Pb的吸光度比较大。



请楼主将标准空白的吸光值与样品的吸光值提供上来。
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ldgfive
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2009/9/3 10:30:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
原子吸收测定铅，曲线可以达到0.9999，标准样品也可以做到有效值范围，但是测定水样时发现值总是比较高，测去离子水中的Pb的浓度也达到0.010。想问一下，是什么原因引起Pb的吸光度比较大。

有几个问题先问一下：
1、去离水有0.010，你的标准样品是用这个水配制的吗
2、你用的是火焰法还是石墨炉法(水样中的铅都是用石墨炉法测试的)
3、如果是石墨炉，你加磷酸氢二铵基体改进剂了吗？
我以前做过自来水中的铅(石墨炉法，加基改)，测试效果很好，加标回收非常好。
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zhp2009
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2009/9/3 10:50:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主将标准空白的吸光值与样品的吸光值提供上来。

曲线和样品的测试我反复做过多次，
标准空白的吸光值：-0.001，-0.000
以去离子水为样品的吸光值：0.0022，0.0025，0.0026。
曲线用0.000，0.500，1.000，3.000，5.000，10.000mg/l。

后来将曲线农地降低：0.000，0.200，0.400，0.600，0.800，1.000mg/l.
标准空白的吸光值：0.0001，
以去离子水为样品的吸光值：0.0020,0.0023,0.0026.
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chemistryren
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2009/9/3 10:55:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
请楼主将标准空白的吸光值与样品的吸光值提供上来。


曲线和样品的测试我反复做过多次，
标准空白的吸光值：-0.001，-0.000
以去离子水为样品的吸光值：0.0022，0.0025，0.0026。
曲线用0.000，0.500，1.000，3.000，5.000，10.000mg/l。

后来将曲线农地降低：0.000，0.200，0.400，0.600，0.800，1.000mg/l.
标准空白的吸光值：0.0001，
以去离子水为样品的吸光值：0.0020,0.0023,0.0026.
正常的数据..去离子水测出的吸光度属于正常波动范围..应报未检出.
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zhp2009
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2009/9/3 10:56:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里只有原子吸收，没有石墨炉，我做的是水源地水，上个月做一切还正常，这个月堵了一次，对进样管反吹以后，雾化效果刚好了，但是做水样就高，不晓得那里出了问题，请大家帮忙分析一下。
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2009/9/3 11:01:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
该帖子于 2009-9-3 11:04:43 被 chemistryren 删除，删除理由：回帖重复

我这里只有原子吸收，没有石墨炉，我做的是水源地水，上个月做一切还正常，这个月堵了一次，对进样管反吹以后，雾化效果刚好了，但是做水样就高，不晓得那里出了问题，请大家帮忙分析一下。
空白应该是0.2%硝酸溶液，按照道理来说你做去离子水应该吸光度为负数。但是去离子水做出来是0.01PPM的话这个首先应该从样品上查原因
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chemistryren
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2009/9/3 11:01:58 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
我这里只有原子吸收，没有石墨炉，我做的是水源地水，上个月做一切还正常，这个月堵了一次，对进样管反吹以后，雾化效果刚好了，但是做水样就高，不晓得那里出了问题，请大家帮忙分析一下。

这就没办法了,你非得用火焰去做本该由石墨炉测定的低浓度样品本身就不合适.存在这个误差也是理所当然.
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2009/9/3 11:02:02 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的数据..去离子水测出的吸光度属于正常波动范围..应报未检出.

但是仪器给出的实际浓度已经到：0.062，0.067，0.077Mg/L了，而一类水的标准是0.010mg/l一下，四类水才0.050mg/l,不知道该如何解释这种数据。
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名字长了容易引起注意
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2009/9/3 11:03:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有物化器你动了是吗？雾化器应该物化效果是有一个向前的扩散趋势，但是这个和你的吸光度高没什么影响啊
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chemistryren
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2009/9/3 11:05:20 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhp2009 发表:
正常的数据..去离子水测出的吸光度属于正常波动范围..应报未检出.


但是仪器给出的实际浓度已经到：0.062，0.067，0.077Mg/L了，而一类水的标准是0.010mg/l一下，四类水才0.050mg/l,不知道该如何解释这种数据。
火焰的检出限一般是0.2PPM..你的这些地表水数据都是小于0.2的.自然该报小于0.2.地表水质量标准的10和50用的方法是石墨炉测的,你用的是火焰的,不能相提并论.
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