主题:【求助】M6测铅和镉食品消解方法对照

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huangwu2000
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1 微波消解法:称取0.1~0.5克试样于消解罐中,加入5mL硝酸,2mL过氧化氢,将消解罐放入微波消解仪上,条件设定为600W,180℃,取出后转移至25mL三角瓶中,并用超纯水洗涤消解罐三次,合并入三角瓶中,加入数粒玻珠,放在电热板上加热赶酸至近干,用3%的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法:称取1.00g~5.00g试样于瓷坩锅内,先小火在电热板上碳化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8小时,冷却。用3%的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法:称取1.00g~5.00g试样于锥形瓶中,放入数粒玻珠,加10mL硝酸+高氯酸(4+1)的混合酸,加盖过夜,瓶上加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液近无色透明或略带黄色,放冷后,定容至10mL容量瓶中。

以上三种方法请大虾结合自己的经验,指点各种方法优缺点,并且指出自己用较多方法是哪种?针对何类样品?谢谢
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lichunhong84
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原文由 huangwu2000 发表:
1 微波消解法:称取0.1~0.5克试样于消解罐中,加入5mL硝酸,2mL过氧化氢,将消解罐放入微波消解仪上,条件设定为600W,180℃,取出后转移至25mL三角瓶中,并用超纯水洗涤消解罐三次,合并入三角瓶中,加入数粒玻珠,放在电热板上加热赶酸至近干,用3%的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法:称取1.00g~5.00g试样于瓷坩锅内,先小火在电热板上碳化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8小时,冷却。用3%的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法:称取1.00g~5.00g试样于锥形瓶中,放入数粒玻珠,加10mL硝酸+高氯酸(4+1)的混合酸,加盖过夜,瓶上加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液近无色透明或略带黄色,放冷后,定容至10mL容量瓶中。

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1 微波消解法:本人没做过此方法。
2 干法灰化法:有些样品灰化不完全,平行性不好。

3 湿法消解法:高氯酸很难赶干净,如果做石墨炉的话,对石墨管损害很大。
hunk
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感觉是不是湿法消解时将样品在浓硝酸中浸泡过夜,是不是好点?!
冒白烟后,补加硝酸两次,再小火至近干,必要时赶酸--定容上机---拙见!
minuoweijing
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为什么需要加酸泡置过夜呢,直接消解会有什么影响?
ldgfive
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1 微波消解法:称取0.1~0.5克试样于消解罐中,加入5mL硝酸,2mL过氧化氢,将消解罐放入微波消解仪上,条件设定为600W,180℃,取出后转移至25mL三角瓶中,并用超纯水洗涤消解罐三次,合并入三角瓶中,加入数粒玻珠,放在电热板上加热赶酸至近干,用3%的硝酸溶液转移入10mL容量瓶中。
2 干法灰化法:称取1.00g~5.00g试样于瓷坩锅内,先小火在电热板上碳化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6~8小时,冷却。用3%的硝酸溶液定容至10mL容量瓶中。
3 湿法消解法:称取1.00g~5.00g试样于锥形瓶中,放入数粒玻珠,加10mL硝酸+高氯酸(4+1)的混合酸,加盖过夜,瓶上加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液近无色透明或略带黄色,放冷后,定容至10mL容量瓶中。

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微波消解速度快,消解完全,试剂用量小,但消解样品量也比较小,有时不适用于低含量样品的测定
干法消解,样品消解量大,但样品消解时间长,元素易损失
湿法消解,用酸量大,样品消解时间长,易被污染
chemistryren
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楼主的微波消解法和我的做法差不多,但我的称样量还要大点,一般2克左右.
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