主题:【已应助】微波消解,需要预消解吗

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sgxy
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用GB5009.15-2014方法做大米粉中镉,样品采用微波消解,在消解管中加入0.3克样品,再加入5毫升硝酸和2毫升双氧水,加入硝酸和双氧水后,在进行微波消解前,需要让硝酸和双氧水对样品进行预消解吗
推荐答案:次元之暗面回复于2022/01/20
测镉就是需要 120度半小时,消解完140-150度赶酸1.5-2小时。
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JOE HUI
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可以加入硝酸和双氧水对样品进行预消解,就是先将上述加完试剂后的样品微波消解罐先放入通风橱里面预消解半个小时,可以让有机物先消解挥发掉,降低爆罐等风险。
次元之暗面
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测镉就是需要 120度半小时,消解完140-150度赶酸1.5-2小时。
dong3626
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我们都是预消解的,刚好提前一天下班前消解上,预消解过夜,第二天的时候就进行微波消解。避免剧烈的氧化反应
检测老菜鸟
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用GB5009.15-2014方法做大米粉中镉,样品采用微波消解,在消解管中加入0.3克样品,再加入5毫升硝酸和2毫升双氧水,加入硝酸和双氧水后,在进行微波消解前,需要让硝酸和双氧水对样品进行预消解吗

预消解我个人认为有两个作用,第一个是增加消解效率,第二个是降低有机物挥发在微波中爆炸或反应剧烈的风险。
食品的预消解,个人认为是增加消解效率,而并非第二种原因。
如果条件允许,一般是前一天晚上加入预消解一晚。如果标准中未规定预消解,可以直接消解。
sgxy
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
用GB5009.15-2014方法做大米粉中镉,样品采用微波消解,在消解管中加入0.3克样品,再加入5毫升硝酸和2毫升双氧水,加入硝酸和双氧水后,在进行微波消解前,需要让硝酸和双氧水对样品进行预消解吗

预消解我个人认为有两个作用,第一个是增加消解效率,第二个是降低有机物挥发在微波中爆炸或反应剧烈的风险。
食品的预消解,个人认为是增加消解效率,而并非第二种原因。
如果条件允许,一般是前一天晚上加入预消解一晚。如果标准中未规定预消解,可以直接消解。




我用的是b方法,没有明确要求预消解。但方法a和方法c都要求预消解
检测老菜鸟
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原文由 sgxy(sgxy) 发表:



我用的是b方法,没有明确要求预消解。但方法a和方法c都要求预消解
这种情况来说,我认为就是增加消解效率的,压力罐不太清楚,但是湿式消解如果是基质复杂的我们通常都会在前一天进行预消解,因为如果不进行预消解的话,直接加热我感觉很容易出现杂质未消解干净的情况(例如之前用湿法做过土壤)。而常说的反应剧烈或者有机物挥发等情况并不需要前一天,而在进行实验前进行预消解就可以。
oscar_2007
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需不需要预消解,首先要理解预消解的目的是为了让消解的物质中有机物先消解挥发,有效避免直接消解出现爆罐的事故,也是降低消解罐损耗的,延长使用寿命。
ldgfive
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大米这类易消解的样品,微波消解时是不需要预消解的
惜希胡杨
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我觉得预消解的主要是出于仪器的保护(怕爆管)。需不需要预消解关键看仪器 (厂家国产or进口,是不是自卸压等)
Ins_b1d98dca
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:测镉就是需要 120度半小时,消解完140-150度赶酸1.5-2小时。
180摄氏度40分钟也可以吗
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