主题:【讨论】原子吸收测量铬的条件参数探讨

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rock9999
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原子吸收测总铬的条件探讨



1. 使用的普析通用的AAS,按默认条件测时效果不好,由于标准上说燃气比要是富燃的条件,阴极灯光线通过火焰的蓝色部分,本人选择了不同的条件进行测量,数据如下,和大家一起探讨

(高度,流量设置界面)

以下测试的空气压力均为0.17MPa,


讨论:1.从1,2,3数据可以看到,当高度降低时,吸光值变低,但线性变好。

2. 从2和4的数据可以看到,当流量调的过大时,吸光值反而降低,且线性变差。此处疑问,富燃火焰到底是哪样的空气压力及乙炔流量

3. 从2和5的数据可以看到,合理的调高乙炔流量,吸光值和线性还可以。

探讨:疑问1,之前不知道在哪里看到一个文章,通将空气压力折算成流量的?我将空气压力调到0.2Mpa时,效果很差,这是什么道理。

2. 为什么我将高度值调高时,燃烧头下降,这个高度到底是个什么意思?阴极灯发出的光到底是应该通过火焰的那个部分?


以下是化验员读本上的资料

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次元之暗面
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测镉使用贫氧火焰,就是氧气流量较低的火焰。需要通过火焰中的亮蓝色部分,就是燃烧缝刚刚出来的部分。最好加入增敏剂,目前应用较多的是氯化铵。需要使到溶液最终含有1% 的氯化铵,可以提高铬吸光度30%
次元之暗面
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高度你直接理解为燃烧缝和阴极灯光线之间的距离就有了
rock9999
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:测镉使用贫氧火焰,就是氧气流量较低的火焰。需要通过火焰中的亮蓝色部分,就是燃烧缝刚刚出来的部分。最好加入增敏剂,目前应用较多的是氯化铵。需要使到溶液最终含有1% 的氯化铵,可以提高铬吸光度30%
不加氯化铵好像也没有问题,有时间会试下
rock9999
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:高度你直接理解为燃烧缝和阴极灯光线之间的距离就有了
好的 ,学习了
次元之暗面
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加完班了,现在才有空细看你的东西。一般火焰原吸空气压力应该是0.3-0.4mpa,你这个怎么是0.17mpa?乙炔压力一般为0.08-0.15mpa,一般取0.1。调节空气乙炔比例时,我个人更喜欢调空气的流量,因为空气的压力比乙炔大,调节空气的流量变化更显著一些。由于阴极灯的光路是相对固定的,就是从阴极灯经过单色器后水平射向检测器的这束光线几乎是不会变化的,因此,你能调节的就是原子化器(燃烧头)的上下位置。高度指火焰与光束交叉的这个区域与燃烧缝之间的距离,也就是发生原子吸收的火焰高度。这样子能不能理解?铬是一种典型高温元素,随着氧气浓度的增加原子吸收谱线的强度是迅速下降的,因此一般使用富燃(燃气富有,就是燃气氧气比例高于完全燃烧所需的比例)条件,或是更高温度的乙炔-笑气焰。
拉菲
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