实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034202今日发帖：690 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】GCMS调谐氮气氧气比例高

浏览0 回复14 电梯直达
Ins_1a9d5a44
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/01/06 15:54:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位专家，实验室现有一台安捷伦的7890B-5977B  气质联用。

最开始衬管污染，导致分析时有异常物质出现，所以更换衬管，然后调谐就发现水、氮气、氧气比例都很高，分别为10%、22%、6%左右，其他参数正常。遂怀疑系统漏气，但经过蘸取丙酮在仪器各个位置检漏，MS信号始终无异常。更换过滤器以后水降到0.7%，但是氮、氧比例始终保持在22%、6%左右。仪器已经充分抽真空72h以上，并尝试过增大分流比柱流量、丙酮检漏，均未能寻找到原因。所以想请教各位，还有可能是哪些原因造成的？

还有一个问题，手动调谐模式下，m/z 40处强度约为3000，为载气强度的5%左右，是否可以认为载气纯度不够。
推荐答案：安平回复于2022/01/07
有可能载气不良，建议排查。



使用不同的住流量，进行手工调谐。


如果流速增大，氮氧信号也提高的话，可能载气不良
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 11:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异常之前的载气与现在用的载气是否为同一瓶？氦气常见杂质为氩气，但是一般不会影响氮气和氧气，再检查一下更换衬管同时动了哪里，再重新拧紧试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 11:16:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空度正常吗？如果真空度正常的话可能是前面的气体过滤器需要更换了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
香水
Ins_1a9d5a44
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 11:27:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:真空度正常吗？如果真空度正常的话可能是前面的气体过滤器需要更换了。
真空度正常，7*10-6 Torr，目前确认过滤器水饱和了，但是氮气氧气还是比较高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
香水
Ins_1a9d5a44
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 11:47:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:异常之前的载气与现在用的载气是否为同一瓶？氦气常见杂质为氩气，但是一般不会影响氮气和氧气，再检查一下更换衬管同时动了哪里，再重新拧紧试试看
载气更换过了，换衬管改动过的地方都重新拧紧了，但是氮氧比例还是较高。空进样发现氮氧同比例变化，所以肯定和漏气有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 13:08:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 香水(Ins_1a9d5a44) 发表:
载气更换过了，换衬管改动过的地方都重新拧紧了，但是氮氧比例还是较高。空进样发现氮氧同比例变化，所以肯定和漏气有关。
是的，漏气了。还需要排查
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 13:29:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能载气不良，建议排查。



使用不同的住流量，进行手工调谐。


如果流速增大，氮氧信号也提高的话，可能载气不良
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
佳人伴孤灯
v2741826
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 13:34:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气22%可以走样的，没关系，虽然资料上要求小于10%，
漏气检查位置；
1、清洗离子源或者换灯丝时，离子源仓门用无尘布搽拭一下；
2、GC色谱柱质谱端螺母稍微旋松一下再拧紧，活化一下石墨垫；
3、分流平板拧紧螺母再拧紧一下，看是否异常；
4、进样口维护时，建议O型圈更换一个，重新纠正一下总线的盖入位置，可能时重新拧紧拧偏了；
5、色谱柱装有三通或者四通的话重点检查螺母的是否漏气。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
陌路飘雪
v3142962
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 16:21:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把分流比调大吹一会，可能是这里进了空气一直没吹出去
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
陌路飘雪
v3142962
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/7 16:22:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气应该是不漏的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
香水
Ins_1a9d5a44
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/1/10 10:55:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终换了一瓶气，抽了半小时氮氧比例就分别下降到3%，0.2%，果然是载气纯度不够。正常m/z=40处绝对响应应该为500，约为载气丰度的百分之零点几。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁