主题：【原创】【第二届网络原创作品大赛】谈谈液相色谱系统的维护

谈谈液相色谱系统维护
双节就在眼前了，看到如何给仪器过节的帖子，就整理了一些仪器维护的知识，仅供大家参考。
1、过滤头的维护
（1）不锈钢压制：压制孔径精度好，易清洁，不易损坏，价格高。用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这前不久刚用异丙醇超声清洗过，居然看到有白色的漂浮物，可怕，不断更换新的异丙醇与水，直至没有可见异物才安心。
（2）有机材料压制：孔径精度好，不易清洁，不易损坏，价格适中。
用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。
（3）玻璃压制：烧结孔径精度较好，易清洁，易损坏，价格低。
将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。用双蒸水冲洗残留之溶剂。将过滤器放在装有浓硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时，用双蒸水彻底冲洗过滤器，再用异丙醇浸泡30分钟，取出，双蒸水彻底冲洗过滤器，将过滤头重新装好。
注意：
（1） 清洗用的溶剂与水必须过滤。
（2） 不要用超声清洗玻璃滤头，否则滤头可能破碎，碎片可能吸入管道，割破真空脱气机的脱气管道,划伤宝石球等。
2、单向阀的清洁
  用异丙醇，超声波清洗15min，再用双蒸馏水清洗。
注意：超声清洗时开口端向上放置,防止宝石球套件掉出。一次一个同事把出口单向超散架了，我根据说明书自己重新组装，组装时，注意把宝石球座的光滑面对着宝石球，还能用，哈哈！如不慎掉出，须仔细阅读说明书，或询问工程师后再安装，以防安装错误，引起单向阀损坏。
3、柱塞杆的清洁
  取50%甲醇（最好过滤后使用）10ml注入柱塞杆清洗管入口即可。此浓度的 甲醇可保证较长时间不会发霉，含盐类流动相也不会析出盐。想要更彻底清洗，那就拆开泵头，取出柱塞杆放放异丙醇中超声洗涤15min，用双蒸水充分洗涤后，装上即可，具体拆卸步骤，详见各仪器说明书，只要小心谨慎，基本没有问题。
密封圈也是重点维护对象，也可放入异丙醇超声清洗或直接更换。
4、在线过滤器
  用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗15min，再用双蒸水清洗。我这有一台旧的岛津LC-10AT，压力一直居高不下，纯甲醇1.0ml/min，接色谱柱后达到6-7MPa，清洁系统后，还是偏高，最后才发现，原来在线过滤器的滤片已被压弯了，更换后，压力就为5MPa左右。
5、手动进样器的清洁
  先用10%甲醇“LOAD”、“INJECT”各冲洗5ml，再用甲醇置换。但经过验证，用10ml溶剂能完全冲洗干净进样器，可有防止因进样器引起的交叉污染。怀疑定量环有污染或堵塞时，也可卸下定量环，放入异丙醇或双蒸水的超声清洗。自动进样器可使用“PURGE”功能对进样针进行清洗。
6、检测池的维护
取随机配送的注射器吸取异丙醇，注入检测器。这个是说明书上说的方法，但使用中发现可操作性实在很差，推得我手脚抽筋才推了10ml，后来直接把色谱柱换成两通接头接上，把过滤后的异丙醇当流动相，以0.5ml/min冲洗30min。还能清洗整个流路，一举多得。不过要冲洗检测器前，应先清洗1-3步，并先冲洗检测器前管路10min，防止污染物进入检测器。如果还不能洗净检测池，那只能卸下透镜，放入异丙醇超声清洗。拆卸前请仔细阅读说明书。
7、高效液相的系统清洗
  磷酸清洗：
12％磷酸水溶液可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步，通常用于从系统中除去有机杂质和污垢，它比强有机溶剂更好也更快。清洗流程：摘下色谱柱，用两通或接头取代色谱柱，采用适当的安全防护措施。
具体步骤：
（1）用甲醇彻底冲洗系统
（2）用水彻底冲洗系统
（3）导入12％v／v磷酸水溶液，以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间
    活动所有的阀，包括：进样阀、旁路阀等。
（4）用水彻底冲洗所有管路和系统。
（5）返回到甲醇洗，然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
8、色谱柱的维护
  通常色谱柱清洗所用溶剂为色谱柱体积的10-20倍，以25cm*4.6为例，差不多1.0ml/min，60min。维护时，建议设2-3个梯度过程来冲洗色谱柱，如此能把不同k值的残留物彻底洗脱下来。如通道A：10%甲醇，通道B：甲醇
        Time/min    通道B含量%
          0            0
          20            100
          40            0
          60            100
          90        stop
    由于放假时间基本不超过10天，也就不建议取下色谱柱，因为取下色谱柱后，难以完全封闭管路，使管路中的甲醇挥发而进入空气。上次听工程师说最好色谱柱保存在90%甲醇中，能有效防止贮存液的挥发。
对色谱柱维护，这里不推荐再生，再生过程繁琐，耗时长，效果远不如加保护柱（可自行装填，效果还不错），本人觉得，再生过程就是对色谱柱的一次再伤害。
9、把系统各个能被流动相浸润的管路都置换成甲醇（平时少用有机相的管路也可籍些机会好好冲洗一下），把过滤头也浸泡在甲醇中，并置于较高处，使管路保持一定的正压，防止管路中流动相干涸而进入空气。不推荐把色谱系统保存于纯乙腈中。
10、 关闭仪器所有电源，盖上防尘罩。
我觉得液相色谱仪应更注重平时的正确使用，那才是真正的对它的爱护。版友可根据自己的需要选择维护项目，做好这些，我想就可以让仪器和人都安心的过好这个双节了。借此机会，祝所有版油节日快乐！