主题:【求助】色谱纯级的正己烷,跑气相为什么出三个大峰??

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zz8584
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知道这里高手云集,心肠又热,特来请教各位老师,谢谢!!
说明一下:
进样口:150度,色谱柱:DB-5柱,40度(5min)--10度/min--140(20min)
出的3个峰都在7min左右,3峰靠的很近,但分离度还不错。最大的峰在中间,归一化法面积比占68%。
色谱级的正己烷含量标示在99.9%以上,而且已经了排除被污染的可能(换了几瓶试结果都一样),不知道到底是怎么回事?!!
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vanvan
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有没有换其他厂家的正己烷试试?同一厂家同一批次的货不好说。
要是换其他的也是这样,那才能排除溶剂的可能。
那就可能你进样口或柱前段被污染啦。要彻底清洗。
jerryqin
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先排除进样口和色谱柱是否污染,不进溶剂,做一下仪器空白。
zz8584
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原文由 vanvan 发表:
有没有换其他厂家的正己烷试试?同一厂家同一批次的货不好说。
要是换其他的也是这样,那才能排除溶剂的可能。
那就可能你进样口或柱前段被污染啦。要彻底清洗。



首先非常感谢您的帮助。我进了好几次针,都是一样的结果,色谱级的正己烷含量不应该这么低啊
zz8584
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原文由 jerryqin 发表:
先排除进样口和色谱柱是否污染,不进溶剂,做一下仪器空白。



进了5针,峰面积都是一样的,不知是否能排除系统的原因?
安平
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kity28
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KEN
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不管你用什么色谱柱,正己烷都应该只有一个主峰,根据杂质情况,有可能会出几个杂质峰。
你换另一个厂家的正己烷试试。
你的正己烷是否是石油醚?实验室内如有石油醚,进一针对比一下。
zz8584
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原文由 kity28 发表:
正己烷就是这样。有好几个其他烷的馏分。




能否再细解一下?谢谢!
zz8584
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原文由 gzzdgx 发表:
不管你用什么色谱柱,正己烷都应该只有一个主峰,根据杂质情况,有可能会出几个杂质峰。
你换另一个厂家的正己烷试试。
你的正己烷是否是石油醚?实验室内如有石油醚,进一针对比一下。


不是石油醚,不过其他厂家的正己烷没试过,但不知杂质峰的面积为何总是很大
往往外
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