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主题：【求助】正丁酸钠滴定法测含量

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jssycyp
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发表于：2009/10/17 13:27:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过用滴定法检测正丁酸钠含量的吗？请老师给予指导，谢谢！
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2009/10/18 9:22:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从原理上讲正丁酸钠不能直接用酸碱滴定方法测定其水溶液浓度（碱式解离常数太小，PKb=9.18）。给你提几个间接测定方案供参考：
　　　（1）钠盐均为正丁酸钠：用离子色谱法、火焰光度法、钠离子选择性电极法（有专门的钠离子浓度计）、ICP原子发射光谱法来测定钠。
　　　（2）阳离子仅为钠离子：除上面的方法外，还可以用H-型强酸性阳离子交换树脂，试液通过树脂后，钠变氢离子，再用酸碱滴定测定即可测出钠浓度。（还含其他阳离子时，此法行不通）
　　　（3）组成为正丁酸+正丁酸钠盐：先用酸碱测定法测定正丁酸，然后将反应液通过阳离子交换树脂，酸碱滴定，交换液为总钠量，减原液的中和量就得正丁酸钠的量。
　　　（4）没有正丁酸的情况：将样品置于蒸馏烧瓶中，加浓硫酸、甲醇（或乙醇），接好蒸馏和冷凝装置，接收瓶为一定过量的氢氧化钠标准溶液。加热烧瓶，使正丁酸钠生成丁酸甲酯（沸点约为102度），并被蒸馏出来。蒸馏完毕，将接收瓶加热水解酯，用酚酞指示，用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钠，差量法可以计算正丁酸钠的含量。如果试样中含正丁酸，请先用酸碱滴定法直接测定原样中的正丁酸含量，再另取一份样品用此法测定，测出的结果减去正丁酸的量即可。
　　　如果用乙醇酯化，生成的丁酸乙醇沸点会高一些，约为124度。故选用甲醇较合适。
　　　（5）将只含正丁酸钠的试液通过H-型强酸性阳离子交换除去钠离子，再用交换后的正丁酸试液用色谱法测定正丁酸（常量金属离子的存在可能会堵塞柱子）。同理，原已含正丁酸的钠盐，可先用酸碱滴定法测出正丁酸量，再用此法测出交换后的总正丁酸量，差减法即可得正丁酸钠量。
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2009/10/19 13:03:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有朋友告诉我用高氯酸非水滴定，不知这个方法是否正确。
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老化验工
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2009/10/19 19:33:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非水滴定是在无水的有机溶剂中进行酸碱滴定，如果要用非水滴定，可用冰醋酸作溶剂，用高氯酸标准溶液（用冰醋酸配制）滴定正丁酸钠的冰醋酸溶液，不能有任何水分的。终点用PH玻璃电极指示（用酸度计接PH玻璃电极和甘汞电极，插入到试液中），如果有明显的突跃，在酸度计上会看到终点附近指针突然大幅度摆动（数显的可以看到数字改变量较大），之前和之后都只产生小幅度摆动。如果没有酸度计，用结晶紫或甲基紫冰醋酸溶液指示。
　　　查不到正丁酸钠在冰醋酸中的碱常数，但查到了醋酸钠的碱常数PKb=6.68，高氯酸的酸常数为PKa=4.87，因水溶液中醋酸与正丁酸的酸常数相近，我估计冰醋酸中正丁酸钠与醋酸钠的碱常数也可能相近，可借此判断。从准确滴定的条件要求来看，高氯酸非水滴定法滴定正丁酸钠应该勉强可行。
　　　我没有把握说非水滴定是否可行，你可以试试，最好用酸度计来指示终点，只要滴定过程中能看到某瞬间指针有较大偏转，而后又平稳了，就说明是可行的，如果加入很多高氯酸溶液，指针都只是很缓慢地变化，则说明终点的突跃不明显，方法不可行。
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2009/10/22 12:45:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的老师指导，我试过了，因没酸度计，用结晶紫指示剂可看到有变色，我不知道，用高氯酸滴定正丁酸钠的反应原理。
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2009/10/22 16:38:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jssycyp 发表:
谢谢楼上的老师指导，我试过了，因没酸度计，用结晶紫指示剂可看到有变色，我不知道，用高氯酸滴定正丁酸钠的反应原理。

结晶紫指示时，是不是突然变色（终点时1-3滴变色），还是逐渐变色？要有颜色突变（亦即有一定的滴定突跃）才能用于滴定，不然误差太大。
　　　非水滴定的原理比水溶液中进行的滴定要复杂一些，附件中是别人做的一个PPT教学课件和我从《实用药物分析》中离析出来的一章内容（原理陈述简单，但实用，比一般分析化学教材中的内容多）。或许能帮助你理解非水滴定的原理。
　　　非水滴定法有几个重要的结论：（1）被滴定物质（正丁酸钠）及滴定剂（高氯酸）的酸碱性强弱不但与自身的酸碱性有关，而且与溶剂的酸碱性强弱有关；（2）正丁酸钠在水中是一种碱性极弱的物质，但在均化溶剂冰醋酸中，它的碱性增强了（它HAc中接受质子的能力比在水中的强），因而能被强酸（高氯酸）定量滴定，滴定反应的完全程度与正丁酸根的碱解离常数呈正比，同时还与溶剂冰醋酸的固有碱常数呈反比（醋酸也能接受质子呈碱的性质，它的碱常数比水的碱常数小），因而正丁酸钠与高氯酸反应的完全程度在冰醋酸中比在水中大得多，能达到定量的要求，故可以进行定量滴定。
　　　非水滴定法在药物分析中用得较多，无机物分析中用得不多。
非水滴定法.PDF

第五章非水酸碱滴定法.rar
附件：
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