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主题：【讨论】柱子反装，时间漂移

浏览0 回复9 电梯直达
guangdongzai1
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发表于：2009/12/06 09:09:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天工作时，按美国药典，用液相测哌拉西林的含量，第一针结果就显示氨苄西林和哌拉西林的分离度不合格，因为没有柱子可以替代了，只好寻求别的解决办法。同事首先建议将分离度溶液稀释后试试，可惜这招不灵，分离度更低了；后来色谱柱管理员发话了，把柱子反装试试。装好后，平衡大概5分钟（甚至不到），立即进样，分离度合格了，见到这结果实在太高兴了。就没想太多别的，例如系统稳定不稳定的问题。接下来，就出现使实验无法进行下去的问题：每一针的保留时间都在变化。前六针是向前飘，后五针又大幅向后飘，最终超出正负0.05的漂移范围。主管无奈地宣告实验失败。
    之后大家分析原因，只是认为柱温的影响，真是一个很没有说服能力的解释。经仔细回想，终于找到令自己满意的解释：因为当时为了及时完成任务，自己太着急了，柱子反装后没有充分平衡，见分离度合格后就立即进样，导致如此。
    总结：在有柱温箱的前提下，保留时间飘移，很可能是柱子没有平衡好。心急吃不了热豆腐啊。
    疑惑：柱子在反装之前已经平衡过了，为什么反装后还需平衡呢？柱子里的微观结构是怎样的？望知者不吝赐教！
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2009/12/6 9:14:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反装后可能引起进料的松动等，还有色谱柱前可能有些污染物会被冲出，所以反装的时候，开始时最好不要接入检测器。所以要平衡，最好也要长一点，保留时间漂移才0.05是什么单位，如果是min那就已经很小了，不知道你的定的标准是什么？
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柏坡
hgycook
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2009/12/6 23:27:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子一反一正，对柱内环境的改变时很大的，正反接可以理解成为两个单独系统，所以平衡起来都需要一定的时间。不建议正反交替食用。
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liu198315
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2009/12/7 11:09:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好不要交替使用。这样柱子容易坏
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哇咔咔
feixue810316
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2009/12/7 11:45:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊,看到你说平衡5min没到.就进样.就知道肯定要漂移,反装后相对于柱内整个硅胶的洗脱顺序就反了.以前的柱尾是柱前,相对于柱内按原来方向积攒的不同物质的吸附量的改变,就好比你把层析用柱子反过来用,肯定还是要重新洗柱子是一样.所以肯定是要重新平衡系统.
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small_fish
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2009/12/7 19:19:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反装柱子，对色谱柱的伤害非常大，建议一般情况下不要将柱子反装，如果柱子压力过高，冲洗不干净的时候，可以反冲一下，冲走里面的污染物，反冲时不要接检测器
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cjhck
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2009/12/9 14:09:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用的时间较长，柱效达不到要求，再生处理后也是如此的，可以反过来用用（死马当活马吗）。
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guangdongzai1
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2009/12/9 22:52:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
反装后可能引起进料的松动等，还有色谱柱前可能有些污染物会被冲出，所以反装的时候，开始时最好不要接入检测器。所以要平衡，最好也要长一点，保留时间漂移才0.05是什么单位，如果是min那就已经很小了，不知道你的定的标准是什么？

那是正负0.05%，我暂时也不知道是怎么定的这标准。。。
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guangdongzai1
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2009/12/9 23:02:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
柱子一反一正，对柱内环境的改变时很大的，正反接可以理解成为两个单独系统，所以平衡起来都需要一定的时间。不建议正反交替食用。

两个单独的系统！！第一次听到如此说法，呵呵。以后注意了
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guangdongzai1
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2009/12/9 23:06:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feixue810316(feixue810316) 发表:
是啊,看到你说平衡5min没到.就进样.就知道肯定要漂移,反装后相对于柱内整个硅胶的洗脱顺序就反了.以前的柱尾是柱前,相对于柱内按原来方向积攒的不同物质的吸附量的改变,就好比你把层析用柱子反过来用,肯定还是要重新洗柱子是一样.所以肯定是要重新平衡系统.

你好....好难理解那个积攒了的不同物质的吸附量的改变啊，你知道柱内硅胶的微观结构吗？它是怎么作用的？
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