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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相拖尾问题

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qiran26533456
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发表于：2009/12/08 09:30:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用溶液直接进样，以DMSO作为溶剂检测残留溶剂，色谱峰拖尾严重，减小进样量、增大尾吹都试过了，没有明显变化，但是改用顶空进样却没有拖尾现象，不知道是什么原因？检索版内有关内容，不知道是不是系统漏气，怎样判定？请教各位高手
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waowenh
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2009/12/8 9:38:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气的话,不会出现这样的情况,,如果漏气那顶空也做不好的..应该是进样方面的问题吧..用顶空法,要比手动好的多..
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qiran26533456
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2009/12/8 9:50:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样方面什么问题？？有什么值得注意的地方？
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yzguo
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2009/12/8 15:51:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是手动进样的问题，重复性怎么样？
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qiran26533456
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2009/12/8 15:56:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是手动进样的问题，重复性怎么样？


我是自动进样
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2009/12/8 16:02:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况我也遇到过，个人觉得是直接进样后DMSO在进样口受热气化体积急剧膨胀，这一过程使得溶解在其中的样品也被膨胀，进柱时较为分散导致的拖尾，顶空样品收集较为集中，受DMSO溶剂影响较小，在进样口受热体积不会急剧膨胀，拖尾现象就会好转，这是我个人的理解不知道是否正确，互相切磋
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coffee8
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2009/12/8 16:11:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是溶剂的影响吧！
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ghb1978
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2009/12/8 22:21:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是进样问题，进样停顿时间是不是长了
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yilan629
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2009/12/10 9:47:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得是溶剂效应，试着降柱温，促使DMSO在柱头冷凝，可以采用脉冲用样吗？就是进样的瞬间加快进样的速度，有的时候问题可能出在细节上，比如色谱柱柱头的安装，有时可以采用分流进样，这样也可以优化峰形
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waowenh
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2009/12/10 10:23:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是,是样品在不温度下的差异应该..用顶空的话都有温度保温什么的,而你用手动进样的话样品受温度影响吧..其实拖尾问题也很容易解决的嘛,没什么的..只要结果准确就可以了
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qiran26533456
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2009/12/10 15:02:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. DMSO不是常用的气相溶剂吗？要是溶剂效应的话，应该有文献报道的吧？我检测的是一个常见的溶剂残留（乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃）；2.气相的进样有脉冲进样方式，或者可以选择进样速度？我用的是安捷伦
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