主题:【求助】关于氰基柱和氨基柱的问题

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yinzhanglei
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1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候,刚进样的时候出峰会提前2-3分钟,用1.0的流速平衡2个多小时后,保留时间才稳定不变,有哪位色友知道为什么吗?此时用极性流动相,柱子做反向用
2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱,进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候,对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距(平时一般都是第一针舍去),进完对照品溶液后再进样品溶液的时候,还有和对照品一样的情况,第一针的峰面积和后面的也有一定的差距(偏大),而且第一针的有关物质却相对较小(一般样品第一针也舍去),有谁遇到过这种情况吗?烦请帮忙    此时的流动相有缓冲盐,甲醇和DMF,柱子也是做反向用  仪器是手动进样的Waters 515-2487.
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qz
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1.我们也是用菲罗门的氰基柱做检品,柱平衡时间一般需要1小时,平衡时间长的原因也许是因为柱子比较长(250mm),而且里面之前是充满甲醇,所以需要时间来平衡柱子。
2.反正你第一针不要就可以了,我们第一针也是舍去的,也许与进样针那一部分有联系吧。
冷冷的冰雨
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原文由 yinzhanglei(yinzhanglei) 发表:
1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候,刚进样的时候出峰会提前2-3分钟,用1.0的流速平衡2个多小时后,保留时间才稳定不变,有哪位色友知道为什么吗?此时用极性流动相,柱子做反向用
2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱,进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候,对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距(平时一般都是第一针舍去),进完对照品溶液后再进样品溶液的时候,还有和对照品一样的情况,第一针的峰面积和后面的也有一定的差距(偏大),而且第一针的有关物质却相对较小(一般样品第一针也舍去),有谁遇到过这种情况吗?烦请帮忙    此时的流动相有缓冲盐,甲醇和DMF,柱子也是做反向用  仪器是手动进样的Waters 515-2487.
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我也用过你所说的氨基柱,没出现你的那种现象!呵呵,有时候不一定是柱子的原因,与你的流动相、仪器、样品、波长都有关系
yinzhanglei
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原文由 qz(QZ) 发表:
1.我们也是用菲罗门的氰基柱做检品,柱平衡时间一般需要1小时,平衡时间长的原因也许是因为柱子比较长(250mm),而且里面之前是充满甲醇,所以需要时间来平衡柱子。
2.反正你第一针不要就可以了,我们第一针也是舍去的,也许与进样针那一部分有联系吧。

我们用的氰基柱也是250*4.6mm的,我们的柱子是保存在乙腈里,因为流动相中就有乙腈,但是我们冲柱子的时候用的是甲醇:纯化水(1:9)来冲的,是不是用乙腈:纯化水(1:9)来冲会好些呢?你觉得平衡时间长和柱子的-CN键合相有关系吗?
yinzhanglei
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原文由 xy4585618(xy4585618) 发表:
原文由 yinzhanglei(yinzhanglei) 发表:
1.用菲罗门的氰基柱做样品检验时候,刚进样的时候出峰会提前2-3分钟,用1.0的流速平衡2个多小时后,保留时间才稳定不变,有哪位色友知道为什么吗?此时用极性流动相,柱子做反向用
2.还有个情况就是关于菲罗门的氨基柱,进完系统适用性溶液再进对照品溶液的时候,对照品第一针的峰面积和后面几针的峰面积有一定的差距(平时一般都是第一针舍去),进完对照品溶液后再进样品溶液的时候,还有和对照品一样的情况,第一针的峰面积和后面的也有一定的差距(偏大),而且第一针的有关物质却相对较小(一般样品第一针也舍去),有谁遇到过这种情况吗?烦请帮忙    此时的流动相有缓冲盐,甲醇和DMF,柱子也是做反向用  仪器是手动进样的Waters 515-2487.
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我也用过你所说的氨基柱,没出现你的那种现象!呵呵,有时候不一定是柱子的原因,与你的流动相、仪器、样品、波长都有关系


的确可能样品及流动相有关系,我们分析的样品是顺铂,样品自身也有点不够稳定
wgq1008
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liufeilzu
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使用前进一空针,我觉得进样器也需要purge,但是waters不知道怎么弄
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