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主题：【求助】液相色谱含量测定问题，请教一下！！

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feixiang3152
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发表于：2011/03/14 11:36:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2,4-二苯磺酰基苯酚的液相检测方法
我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量，反应是：苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇：水=7：3的流动相测过，2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右，苯酚和苯磺酰氯在5.6-5.9之间是二重峰，没有完全分开。我又换甲醇：水=5:5的流动相，目标产物峰形不好，好像这个比例流动相得洗脱能力也不行，三种化合物的峰高都很低，而且峰形又矮又胖。请各位前辈指点一下。谢谢各位。
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2011/3/14 21:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把甲醇改成乙腈，流动相用磷酸调节成弱酸性，反应液是酸性的还是碱性的？
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xiepengfei
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2011/3/15 9:49:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是调节下样品溶液的PH。你把甲醇调低了，必然会使得出峰时间跟峰形较大的改变，建议走下梯度试试，二重峰是分离度不够引起的，有可能是柱子的问题。最好用药典的检测方法，要改变也应该在允许范围内调节。
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