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主题：【求助】关于农残混标的配置问题请教各位大大

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mrbin

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发表于：2011/03/14 11:01:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈好，我是最近进入质检行业的新手，现在在做农残检测。计划是依照GB/T19648系列来做，采用GC/MS检测，因为涉及到上百种的农残，在混标的配置方面就遇到一些问题：

1、农残混标是由单标储备液来配还是直接由固体混合好后直接配置？

2、怎么给混标分组互相之间的干扰比较少？

3、如果做方法开发，混标液农残的数量一般多少合适？浓度？

另，希望有经验的前辈能分享一些好的建议或者心得，谢谢大家！

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雾非雾

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2011/3/14 11:34:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、农残混标是由单标储备液来配还是直接由固体混合好后直接配置？
一般都是配成单标的高标储备液，然后稀释，然后再配混标的。固体直接配混标的这个不好控制。再说尤其是在GCMS中要首先在仪器里确认单标的响应情况的，所以高浓度的单标储备液还是有用的。

2、怎么给混标分组互相之间的干扰比较少？
您可以把出峰时间非常靠近的标准品放在不同的组里，不过这样每一个样品就需要进好几次标准品，工作效率也还是比较低的，做开发可以，日常检测如果忙时有点太浪费时间。

3、如果做方法开发，混标液农残的数量一般多少合适？浓度？
做方法开发，只能把资料中同一个前处理方法能解决的目标物配在一起，不同前处理方法的目标物配在一起没有什么意义（因为得不到满意的回收率，或是根本没有回收率）。
我们做方法开发的浓度一般都是用1ppm的。

该帖子作者被版主 s_mart加 3积分， 2经验，加分理由：给予详细解答~

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mrbin

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2011/3/14 11:49:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
1、农残混标是由单标储备液来配还是直接由固体混合好后直接配置？
一般都是配成单标的高标储备液，然后稀释，然后再配混标的。固体直接配混标的这个不好控制。再说尤其是在GCMS中要首先在仪器里确认单标的响应情况的，所以高浓度的单标储备液还是有用的。

2、怎么给混标分组互相之间的干扰比较少？
您可以把出峰时间非常靠近的标准品放在不同的组里，不过这样每一个样品就需要进好几次标准品，工作效率也还是比较低的，做开发可以，日常检测如果忙时有点太浪费时间。

3、如果做方法开发，混标液农残的数量一般多少合适？浓度？
做方法开发，只能把资料中同一个前处理方法能解决的目标物配在一起，不同前处理方法的目标物配在一起没有什么意义（因为得不到满意的回收率，或是根本没有回收率）。
我们做方法开发的浓度一般都是用1ppm的。

感谢雾非雾。

关于配置混标，我一般是通过高浓度的单标，然后再根据国标，配成高浓度的混标，要用的时候再稀释，不过这样就有就会遇到一个问题，就是在做SIM的时候，部分农残响应很差，干扰也比较大，例如我前段时间做的杀虫脒，西玛津，乙烯菌核利，乙基对硫磷和杀扑磷。这几个农残甚至不出峰。另，现在GC方法和离子碎片是按照国标来的。

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雾非雾

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2011/3/14 15:41:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mrbin(mrbin) 发表:
关于配置混标，我一般是通过高浓度的单标，然后再根据国标，配成高浓度的混标，要用的时候再稀释，不过这样就有就会遇到一个问题，就是在做SIM的时候，部分农残响应很差，干扰也比较大，例如我前段时间做的杀虫脒，西玛津，乙烯菌核利，乙基对硫磷和杀扑磷。这几个农残甚至不出峰。另，现在GC方法和离子碎片是按照国标来的。

所以您应该事先把每一个农药的单标在仪器里的响应情况摸情楚，在配混标时要考虑把仪器响应低的农药的浓度适当提高，这样来提高响应差的目标物在混标里的仪器响应，以方便定性定量。个人认为干扰大一是净化的不好，二是选的定性定量粒子不好，国标和日本的一齐法及其它资料里附的定性定量粒子都只能是参考，最好还是自己进单标从谱库里确认，这样才能最好地反映自己仪器的实际情况，根据实际情况选择最合适的粒子。

如果只是一味地参考资料（定性定量粒子比较有限），一旦资料上的粒都存在干扰，那您想确认还是自己进单标确认的。

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mrbin

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2011/3/14 16:58:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 mrbin(mrbin) 发表:
关于配置混标，我一般是通过高浓度的单标，然后再根据国标，配成高浓度的混标，要用的时候再稀释，不过这样就有就会遇到一个问题，就是在做SIM的时候，部分农残响应很差，干扰也比较大，例如我前段时间做的杀虫脒，西玛津，乙烯菌核利，乙基对硫磷和杀扑磷。这几个农残甚至不出峰。另，现在GC方法和离子碎片是按照国标来的。

所以您应该事先把每一个农药的单标在仪器里的响应情况摸情楚，在配混标时要考虑把仪器响应低的农药的浓度适当提高，这样来提高响应差的目标物在混标里的仪器响应，以方便定性定量。个人认为干扰大一是净化的不好，二是选的定性定量粒子不好，国标和日本的一齐法及其它资料里附的定性定量粒子都只能是参考，最好还是自己进单标从谱库里确认，这样才能最好地反映自己仪器的实际情况，根据实际情况选择最合适的粒子。

如果只是一味地参考资料（定性定量粒子比较有限），一旦资料上的粒都存在干扰，那您想确认还是自己进单标确认的。

好的，非常感谢！

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