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主题：【求助】UPLC出现分叉峰

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benliuwener
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发表于：2010/04/14 13:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用UPLC做代谢物时，刚开始出峰都很正常，峰也挺漂亮的，用的甲醇－水体系，流速0.2mL/min，但是做了一段时间后峰就开始出现分叉了，换了一根新柱子也是做一了几个样就成那样了。原来用的短柱现在买了一根100mm的长柱，刚开始做样峰就是分叉的，不知道是怎么回事？我请教过，说可能是我没平衡好柱子，请问新柱子要怎么平衡才行？我一般都是甲醇 或乙腈低流速冲一晚上，然后用做样的流动相平衡。
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2010/4/14 14:55:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱平衡一夜应该能用了，分叉是不是该品种不适用此柱啊？
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hellohygo
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2010/4/14 14:59:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是某一个峰分叉么，还是都这样？
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benliuwener
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2010/4/14 18:51:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进溶剂时溶剂峰不分叉，样品里基本上峰都分叉
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2010/4/14 18:52:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的甲醇作溶剂，荧光检测，甲醇在2min的样子有一个背景峰，这个峰不分叉
我做的PAH代谢里的1-OHP，用的waters的ACQUITY UPLC® BEH C18，2.1×100 mm，1.7 µm柱子，我对柱子不太懂，不知道这个柱子是不是不适合用来分析这种物质？要是柱子进了微粒，是不是会有这种影响？
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2010/4/14 18:57:02 Last edit by benliuwener
〓猪哥哥〓
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2010/4/14 20:34:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benliuwener(benliuwener) 发表:
进溶剂时溶剂峰不分叉，样品里基本上峰都分叉

柱子不适合该类成分，换一根试试看
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benliuwener
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2010/4/14 21:48:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还是有点不明白，那换什么样的柱子比较合适？为什么刚开始峰是好的，做做就不行了？
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haloooyanzai
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2010/4/19 21:04:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有装预柱？可能是预柱脏了，换个滤芯吧：）
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微雨燕双飞
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2010/4/19 22:09:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一个很关键的问题：与开始相比，同一分析条件下的系统压力有没有升高？升高多大比例？
色谱柱堵塞是导致峰分叉的一个重要原因，所以色谱峰分叉往往伴随系统压力升高。
经常遇到同行抱怨，用5微米的色谱柱很快压力升高；1.7 微米的色谱柱可想而知。
当然以上属于猜测。具体还得您排查。
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flyaway
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2010/4/20 8:14:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
问一个很关键的问题：与开始相比，同一分析条件下的系统压力有没有升高？升高多大比例？
色谱柱堵塞是导致峰分叉的一个重要原因，所以色谱峰分叉往往伴随系统压力升高。
经常遇到同行抱怨，用5微米的色谱柱很快压力升高；1.7 微米的色谱柱可想而知。
当然以上属于猜测。具体还得您排查。


的确，系统压力是一个很明显的故障指标
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哇咔咔
feixue810316
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2010/4/20 10:00:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主测一下柱效.就知道是否柱子的原因了.确实比较奇怪,开始检测很好.后期分叉,最大的可能性就是柱子,柱效降低,有污染,或者填料流失造成的.是否是每次实验完毕,清洗柱子和系统不足造成的?
UPLC,没有用过,只是按HPLC来分析.但应该是有共同之处的,可以借鉴下.
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