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主题：【求助】求助：检测问题？

浏览0 回复4 电梯直达
shennugg
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发表于：2010/06/08 10:02:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦磷酸钠对C18柱伤害很大的原因和解决办法？

本人现在进行一个新药品种的HPLC分析，流动相中使用10mM的焦磷酸钠，使用一周之后，主峰保留时间明显前移且柱效下降。问过一个分析工程师，他说是焦磷酸盐对柱子的损伤很大，但他也搞不清为什么以及如何避免。

在此，请教高手们：伤害的原理是什么？可有替代品种？如果没有替代品种，该如何避免伤害，是否可以加入其他化合物来抑制伤害？

补充：本品种不加焦磷酸盐，出的色谱峰惨不忍睹！！！
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有水有渝
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2010/6/8 11:31:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用磷酸钠代替会如何？
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shennugg
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2010/6/8 11:45:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用磷酸钠代替会如何？


用过磷酸盐，像磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵等，基本没效果，保留很小且拖尾
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2010/6/8 12:00:01 Last edit by shennugg
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2010/6/8 14:03:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高人帮助！！
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duanjiezz
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2010/6/8 14:46:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
焦磷酸钠使用过后请务必冲洗色谱柱，无论对设备还是对柱子都是一种保护。 否则析出的盐伤害设备，解离离子会破坏键合相，造成柱流失。

不知您化合物的酸碱性，您可以试一下两相中都加入0.01——0.1%的TFA在酸性条件下，看看结果如何；或者试着在碱性条件下做实验，比如在水相中加入NH3或者10mM NH4HCO3
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