获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
| 食品中“乙氧基喹啉”HPLC的测定方法 | ||
| 中国食品产业网 （2006年7月5日14:11） | ||
| 本法适用于辣椒粉，火锅香辛料等乙氧基喹啉地测定。 1. 试剂 标准溶液：准确称取乙氧基喹啉10．0mg，溶于乙腈后，定容至100．0ml，该标准溶液lml含乙氧基喹啉100p．g。乙酸铵溶液：把0．77g乙酸铵溶解于1000ml水中。乙腈：高香液相色谱纯。HPLC流动相：乙腈与乙酸铵溶液按7+3混合。 2. 仪器和器具 高效液相色谱仪：荧光检测器。HPLC用色谱柱：全多孔性硅胶健合十八烷基固定相填充于不锈钢柱管中(4．6mmid×150 250ram) 3. 试验溶液的制备 称取试样20g于带塞离心管中，加10ml已烷充分振摇混合后进行离心，分取已烷层。残渣每次再用10ml已烷提取二次，合并的已烷层放人分液漏斗中，加4．8mol／L NaOH溶液2ml使呈现碱性，迅速的用10ml已烷提取二次，合并已烷层，加5ml乙腈35~C以下减压浓缩至2—3ml，用流动相定容10．0m1．并用0．45um滤膜过滤，作为试验溶液。高效液相色谱分离条件： 柱ODS(4．6—6．0mmid×150 250mm) 流动相乙腈．乙酸铵溶液(7+3) 流速：1．0—1．2ml／min 柱温室温 检测：波长激光波长360nm 荧光波长440nm 定性：分别取标准溶液和试验溶液10,ul注入高效液相色谱仪进行分离，比较色谱图中保留时间进行定性。 定量：与定性分离条件相同，测量峰高和峰面积，于预先绘制的标准曲线求出乙氧基喹啉的含量。 绘制标准曲线 吸取标准溶液0．0 ml。2．0 m1．4．0 ml，6．0 ml，8．0 ml和10．0 ml与试样溶液分离条件相同进行HPLC分离，获得峰高或峰面积绘制标准曲线。调味料中乙氧基喹啉检测限为0．1mg／kg。 在辣椒粉中添加5mg／~和lOOmg／kg的回收率分别为87 92％和94 98％。 图 在辣椒粉添加乙氧基喹啉(5n l(g)m ￡分离图 HPLC分离条件： 柱YMC AQ一303 S一5 120A ODS(4．6mmid×2$0mm) 流动相 乙腈．乙酸铵溶液(7：3) 流速1．2ml／min 柱温室温 检测器波长选择激光波长360nm 荧光波长440nm | ||
|
我的社区
签到
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
