主题：【求助】水、废水中氰化物的测定

采用流动注射分析仪，自动蒸馏。

蒸馏的目的主要是除去干扰。

原文由 今明后(jinminhou) 发表:
蒸馏的目的主要是除去干扰。

1 氰化氢的释放和吸收原理：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。
氰化物蒸馏装置（500mL蒸馏瓶+蛇形冷凝管），玻璃导管，100mL量筒或容量瓶，可调电炉或油浴装置，紫外分光光度计，25mL具塞比色管。


1 氰化氢的释放和吸收过程：
1.1  磷酸（85%，AR级，1.69g/mL）；
1.2  1%（m/v）氢氧化钠（NaOH）溶液；
1.3  10%（m/v）EDTA二钠溶液；
1.4  乙酸铅试纸；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法过程：
2.1  2%（m/v）氢氧化钠溶液；
2.2  0.1%（m/v）氢氧化钠溶液；
2.3  磷酸盐缓冲溶液（pH=7，称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于1L容量瓶中，加水稀释定容，摇匀，存于冰箱）；
2.4  1%（m/v）氯胺T溶液（临用前，称取1.0g氯胺T（C7H7ClNNaO2S•3H2O）于100mL棕色玻璃瓶中,用水稀释定容，摇匀）；
2.5 异烟酸-吡唑啉酮溶液
2.5.1 异烟酸溶液  称取1.5g异烟酸（C6H6NO2）溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加水稀释至100mL；
2.5.2吡唑啉酮溶液  称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺（DMF）;
临用前，将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5：1混合；
2.6 1ppm氰化钾标准使用溶液
1 氰化氢的释放和吸收过程：
1.1 采样和样品
1.1.1 采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。每升水加0.5g或更多，使样品的pH＞12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中；
1.1.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。检验硫化物方法：取1滴水样，放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明有硫化物存在；
1.1.3 如果不能及时检测样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内；
1.2 氰化氢的释放和吸收
1.2.1 量取200mL样品，移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200mL），加数粒玻璃珠；
1.2.2 往接收瓶（100mL量筒或容量瓶）内加入10 mL氢氧化钠溶液，作为吸收液；
1.2.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密；
1.2.4 将10 mL EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶中；
1.2.5 迅速加入10 mL磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏；
1.2.6 接收瓶内液体接近100mL时，停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液管道，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用；
1.3 空白试验 用实验用水代替样品，按步骤1.2.1至1.2.6操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用；
2 异烟酸-吡唑啉酮比色法过程：
2.1 校准
2.1.1 取8只25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，各加0.1%氢氧化钠溶液至10mL；
2.1.2 向各管中加入5mL磷酸缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min；
2.1.3 向各管中加入5mL异烟酸—吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25~35摄氏度的水浴中放置40min（此时，颜色由一开始的浅红色变为浅蓝色，若40min后，样品比色管内颜色仍保持红色至紫红色，说明比色管中总氰化物含量较高，可根据需要减少水样的取样量）；
2.1.4 用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以空气做参比，测定吸光度并绘制标准曲线；
2.2 测定 分别吸取10mL馏出液“A”和10mL空白试验馏出液“B”于具塞比色管中，按2.1.2至2.1.4进行操作。
1 氰化物吸光值与25mL中含有氰化物的质量（μg）关系曲线如下：

2 总氰化物含量（mg/L）以氰离子计，按下式计算：

其中： ——总氰化物含量（以氰离子计），mg/L；
——馏出液“A”的吸光度；
——馏出液“B”的吸光度；
、b——氰化物吸光值与25mL中含有氰化物的质量（μg）关系曲线方程式y=ax+b中的数值；
——样品的体积，mL；
——试样（馏出液“A”）的体积，mL；
——试份（比色时，所取馏出液“A”） 的体积，mL。

蒸馏的目的是收集氰化氢气体吧！
有专业的仪器卖的，好像不蒸馏，仪器信息网上有，你去看看

我没用过 ，

应该要蒸馏的.

哈哈 感谢各位了