主题：【谱图】偶氮染料释放的24种芳香胺分析

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用，也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下：
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺，本人曾看过GB/T 17592——2006的分析，分别使用了GC/MS和HPLC，但只给出了GC/MS的谱图，分析了其中的20中芳香胺，HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱，但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
附件是pdf版，请参考。

原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用，也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下：
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺，本人曾看过GB/T 17592——2006的分析，分别使用了GC/MS和HPLC，但只给出了GC/MS的谱图，分析了其中的20中芳香胺，HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱，但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
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      最近我在用安捷伦LC1200测偶氮，用过以上色谱条件，色谱柱也是上述型号的，测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验，请教一下，有没有别的方法来分开这些化合物？

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:

原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
这是本人2010年用HPLC分离化合物最多的一个应用，也算是给今年开了一个好头。
简单介绍一下：
该分析分离了偶氮染料释放的全部24种芳香胺，本人曾看过GB/T 17592——2006的分析，分别使用了GC/MS和HPLC，但只给出了GC/MS的谱图，分析了其中的20中芳香胺，HPLC法只给了方法和推荐的色谱柱，但未给出谱图。所以本人这个应用对于从事该项目的工作者还是很有益处的。希望能给大家的工作带来帮助。
附件是pdf版，请参考。

      最近我在用安捷伦LC1200测偶氮，用过以上色谱条件，色谱柱也是上述型号的，测24种混标时还是有六个峰重叠。版主在测偶氮这方面有较好的经验，请教一下，有没有别的方法来分开这些化合物？

我觉得这是仪器配置不同的原因，安捷伦LC1200是四元低压，该仪器进行梯度操作时没有滞后，这份谱图测试时用的是二元高压，有大约6 min的溶剂滞后。
对于四元低压，我建议您把梯度作如下调整：

色谱柱：	Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm
流动相A：	0.005 mol/L 磷酸二氢铵+0.005mol/L磷酸氢二钠水溶液
流动相B：	甲醇
流  速：	1.0 mL/min
柱  温：	35 ℃
检测器：	UV 280 nm
进样量：	20 μL

梯度设置

t/min    0	5	15	45	70	72	77
A/%      70	70	65	59	10	70	70
B/%      30	30	35	41	90	30	30

楼主做偶氮很有一手啊，我最近也在做偶氮，参考国标的做不出来，只出了十八个峰，参照楼主的条件大概22个峰，其中有六个分不开，我用的是二元高压梯度，请教楼主有什么好办法能将其分开

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
“358579047”先生：
我这个应用是在spursil C 18上做的，色谱柱不同即使用相同的条件也会有不同的效果，这是选择性的差异。如果有地方分的不好，你可以把梯度的斜率降低一些。