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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】【求助】为什么LC/MS单独做ESI+可以，而ESI-不行呢

浏览0 回复14 电梯直达
taoruo
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发表于：2010/03/25 17:30:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是刚入门做LC-MS的菜鸟，现在遇到一个问题，请各位路过的大虾帮忙解决？
    我的仪器是安捷伦6400系列的QQQLC-MS，带有在线富集的二维液相系统。由于现在所做的物质有的需要做ESI+,有的需要ESI-，因此设为两段分别做。液相使用的A:10mmol乙酸铵+H2O，B:乙腈。液相的二元泵设置是1.5min,0B  4min,45B,    6min,45B  8min,90B  9min,90B,  10min,0B。
    出现的问题是：做ESI+时出来的谱图很好，需要做ESI+的物质的信噪比和响应值都很强，但需要做ESI-的物质做ESI-的时候响应值很低，或者是干脆没有，这是什么原因呢？
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2010/3/25 17:55:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做ESI-的调谐了吗？调谐报告正常吗？
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风之彩
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2010/3/25 18:12:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先看看负离子信号是否正常，然后光用负离子模式看看，你的样品在你的条件下出峰怎么样，是不是条件不合适，然后再正负同时做看看。
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taoruo
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2010/3/25 19:24:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个之前做过，不过出问题之后没有做，可以试一下，谢谢
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taoruo
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2010/3/25 19:25:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉信号不太正常，比之前做的信号低了2-3个数量级，出峰不太正常，有的能出峰，有的不能
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/3/26 11:37:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
感觉信号不太正常，比之前做的信号低了2-3个数量级，出峰不太正常，有的能出峰，有的不能


你是用正、负模式同时扫描吗？正负切换时很容易丢峰的。
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小丶风
yujianlin
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2010/3/26 15:08:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taoruo(taoruo) 发表:
感觉信号不太正常，比之前做的信号低了2-3个数量级，出峰不太正常，有的能出峰，有的不能

负离子要检查的项目的出峰时间大约在几分钟之间？你把6min的B泵也改成90%试下。
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taoruo
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2010/3/27 10:31:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是的，是分段进行
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taoruo
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2010/3/27 10:35:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过调谐了，果然是有问题，昨天做完调谐后，大部分的问题解决了，非常感谢。现在就是只有ESI-的响应值不是太高，部分物质信噪比达不到要求。
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dickwang2008
dickwang2008
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2010/3/27 21:08:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应不高是很正常的，因为色谱条件不可能照顾到正负离子。
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coolspring
coolspring
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2010/3/29 21:21:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人一点点浅薄的建议，如果真要正负切换，在正的模式下既然响应很好，那就不要加盐了，这样也许能够兼顾一点负离子模式。
个人意见，仅供参考，欢迎指证！
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