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主题：【求助】砂芯抽滤流动相的真空泵压力不同，导致进样保留时间巨变？？？蹊跷！！！

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ian_kane
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发表于：2010/04/05 18:39:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到非常困惑的问题，前段时间真空泵抽滤的管子可能密封性不好，砂芯抽滤压力一直是-0.04作用，今天换了根新管子密封性比较好，压力达到了-0.09，抽滤的速度也明显上去了，但是匪夷所思的是进样的保留时间居然延后了六分钟，流动相的配比绝对没有问题，我连续重新配置了三次，都是同样的情况！简直无语了！流动相为乙腈42：甲醇27：水31：36%乙酸 0.01，不至于是因为抽滤时间的变化导致乙酸挥发量的变化引起PH变化吧？这个保留时间变化也太大了！！如何解决啊？
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/5 22:15:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了抽滤有变化，其它的条件都没有变化吗？把流动相用原来那根管子过一遍对比一下，我想应该不会是流动的问题，流动相都不过滤应该也不会有这么大的差别。
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/4/5 22:25:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抽滤的确会改变混合流动相的比例，但这种影响真的很小。建议你配制一些流动相，部分抽滤，部分不过滤(流动相不过滤，短暂情况下基本不影响色谱柱)，对比一下试试。
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柏坡
hgycook
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2010/4/5 22:30:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是说您瓶子里的沙滤芯更换了吗？才导致你脱气机真空室负压增大？从而导致保留时间变化？

你的应该是梯度洗脱还是多通道配比进样？如果更换的是有机相通道沙滤芯，保留时间变化是很有可能的！
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ian_kane
IAN_KANE
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2010/4/5 22:37:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柏坡(hgycook) 发表:
您是说您瓶子里的沙滤芯更换了吗？才导致你脱气机真空室负压增大？从而导致保留时间变化？

你的应该是梯度洗脱还是多通道配比进样？如果更换的是有机相通道沙滤芯，保留时间变化是很有可能的！
不是哈 只是更换了砂芯的那个接真空泵的橡胶管 以前那个管子 可能老化了 密封性不好 所以换了根新的 我是做等度 不是做梯度哈
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