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主题：【讨论】请教，如何才能正确测定钾离子的含量（急）！

浏览0 回复4 电梯直达
2000zhyy
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发表于：2010/04/28 14:07:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做的样品为合成样品经过水洗之后的水相，里面主要是氢氧化钾，以及少量的有机物，有机物是4-硝基二苯胺，或者是4-亚硝基二苯胺，吩嗪，偶氮苯，四丁基溴化铵之类的物质。现在使用原子吸收分析钾离子，请问，这些有机物的存在会不会影响钾离子的测定呀？怎么去除呢？
另外，如果向该水相中通入了二氧化碳，请教各位，怎么样才能准确测定其中的碳酸钾含量呢？
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2010/4/28 17:15:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）原子吸收测定钾，有机物应该没有明显影响。
（2）如果要除去有机物，可以将溶液蒸干，灼烧破坏有机物，残渣用水浸定容后测定。
（3）该水相中含会影响酸碱性的有机物，胺类等，不太好测定二氧化碳（硫酸化，加热，逸出的气体经浓硫酸干燥后用体积容量法测定，不准确，很麻烦），如果样品中没有影响酸碱度的有机物时，可以先将溶液加强碱处理成强碱性溶液，再用双指示剂法测定，计算，有了那些胺后就难了。
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2010/4/29 8:41:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上给我的回复，我主要是想测定该水相中的碳酸钾含量，以及对碳酸钾进行后处理使其变成氢氧化钾！
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2010/5/2 16:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2000zhyy(2000zhyy) 发表:
谢谢楼上给我的回复，我主要是想测定该水相中的碳酸钾含量，以及对碳酸钾进行后处理使其变成氢氧化钾！


      如果水相的碳酸盐就是碳酸钾，可用过量氯化钙溶液沉淀碳酸根，过滤、洗涤，再用一定量的标准盐酸溶解，返滴定测定碳酸根。如果钾之外其他的无机阳离子极少的话，你可以用石灰乳处理，发生复分解后，清液为氢氧化钾和少量氢氧化钙，测定钙后计量加入碳酸钾分离既得氢氧化钾溶液。
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2010/5/7 14:35:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们水相中主要是碳酸钾，我有尝试使用加入氢氧化钙，以不再出现沉淀为止，取上层清夜去检测氢氧化钾的含量，但是这其中不知道啥时候不再出现沉淀，因为加入氢氧化钙后可以很容易发现出现沉淀，但是沉淀什么时候不再增加，实在是不好判断！
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