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气相色谱（GC）
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主题：【原创】关于气相检测器FID和NPD电离室异同的讨论

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睿武孝文
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发表于：2010/06/01 12:38:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

以上图为我根据许国旺教授主编的《现代实用气相色谱法》（化学工业出版社，2004年6月第1版）上关于FID与NPD的插图画的。我为照葫芦画瓢。
首先，我没用过NPD。
从图中及书中介绍，可以看出，FID与NPD的重要不同之处就在于--喷嘴处
FID：喷嘴处有一点火器，可将氢气与空气的混合气点燃，在喷嘴上方形成火焰，流出物在此处形成正负离子。
NPD：喷嘴处有一热电离源（又称铷珠）；其响应机理我看与ECD有异曲同工之妙。
由于对气相还不是很熟悉，请大家对此广泛讨论，使我及对此有兴趣的人得以提高理论和实际水平。
谢谢！
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2010/6/1 13:01:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPD和FID非常相似，结构几乎相同，都要在检测器上通氢气和空气，都有气体喷嘴，都有燃烧过程，都要加极化电压，都是桶状收集极，收集极都在燃烧器上方。

但是它们响应机理有很大差别。FID有明火焰，NPD是暗火焰，只在铷珠表面有一层很薄的反应层；FID的火焰本身温度就高，NPD反应比较缓和，需要用电热丝给铷珠加热；FID对绝大多数有机物有灵敏的响应，NPD只对含N和P的有机物响应灵敏。
NPD化学机理比较复杂，我也没搞清楚，有了解的坛友不妨说说。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：说的有道理！
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睿武孝文
chaifayong
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2010/6/1 15:13:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NPD的响应机理有不同的解释，主要有Kolb提出的气相电离理论和Patterson与Olah等提出的表面电离理论。Kolb提出的气相电离理论认为电离源被加热后，挥发出激发态铷原子，铷原子与火焰中各基团反应生成Rb+，Rb+被负极电离源吸收还原；火焰中各基团获得电子成为负离子，形成基流。当N、P化合物进入电离源的冷焰区，生成稳定的电负性基团（CN和PO或PO2），电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+与负离子CN-或PO-、PO2-。负离子在正电位的收集极释放出一个电子，同时输出信号；Rb+又回到负电位的铷表面，被吸收还原，以维持电离源的长期使用。

以上解释来源同图，书中没有介绍Patterson与Olah等提出的表面电离理论。
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2010/6/1 15:18:32 Last edit by chaifayong
ylchd_bj
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2010/6/1 15:38:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定对象不同，NPD主要测定N、P，FID测定环境监测中气体氧化物比较有效。
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上海烽炜德
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2010/6/1 19:34:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢焰检测器（FID：hydrogen flame ionization detector）
    火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g·g-1。以前用FID打过精油的色谱，效果不错。
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hdzhangsir
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2010/6/2 14:45:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先一、氢焰极化极点火器不能在喷嘴正上方，原因：点火器金属线圈在正上方会被氢火焰加热为红热状态，释放大量的金属热电子造成很大的背景电流，噪声也很大。
    二、电离机理不同，FID是氢火焰提供电离能量，氢气的流量相比氮磷检测器较大；
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