主题：【资料】高效液相色谱- 串联质谱法测定进出口食品中十三吗啉残留

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发表于：2010/06/15 10:53:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用乙酸乙酯对样品中十三吗啉残留进行提取。提取液经ENVI-Carb/LC-NH2 柱固相萃取(花生采用GPC 净化)净化后，用液相色谱- 串联质谱联用仪检测，外标法定量。实验结果表明，该方法的线性范围为2.5～100ng/ml，线性相关系数为0.9995，检测限为2.5ng/ml，在添加浓度10～100ng/g 范围内，十三吗啉的平均回收率在80.2%～101.8% 之间，相对标准偏差在5.71%～10.50% 之间(n=6)。实验证明该方法具有操作简便、快速、结果准确、检测限低等特点，能够满足日本肯定列表及欧盟等发达国家的限量检测要求。

附件：

高效液相色谱- 串联质谱法测定进出口食品中十三吗啉残留.pdf

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2010/6/15 11:08:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十三吗啉(tridemorph)
商品名称克啉菌(Calixin)
化学名称 2,6-二甲基-4-十三烷基吗啉
CAS号: 24602-86-6
分子式: C19H39NO 分子量: 297.52

理化性质：纯品为无色油状液体，略有氨味。b.p.134℃/66.65Pa、 130～131℃/22.7Pa，蒸气压 1.27×10^-2Pa (20℃)。能溶于丙酮、氯仿、苯、乙醇等有机溶剂，常温下在水中溶解度为0.01克/100克(20℃)。
制剂外观为黄色液体，20℃时比重为0.86克/ 米³，沸点134℃ (66.7Pa)，闪点142℃,在大多数有机溶剂中都能溶解。在50℃以下贮存至少稳定2年。

毒性据中国农药毒性分级标准，十三吗啉属低毒杀菌剂。大鼠急性经口LD₅₀>1000mg/kg（558mg/kg，原油），兔急性经口LD₅₀750mg/kg。大鼠急性经皮LD₅₀>4000mg/kg，急性吸入LC₅₀4.5mg/L。大鼠亚慢性无作用剂量为50mg/kg，狗为800mg/kg。大鼠慢性无作用剂量为80mg/kg，小鼠为90mg/kg。将大鼠置于十三吗啉饱和的空气，8h后未见死亡。大剂量（220L/kg)有致畸和繁殖毒性，低剂量（24L/kg)无影响。没有致突变和致癌作用。

作用特点十三吗啉是由德国巴斯夫公司(BASF AG)生产的一种具有保护和治疗作用的广谱性内吸杀菌剂。适用于防治由子囊菌、担子菌、半知菌引起的多种植物病害。能被植物的根、茎、叶吸收，对担子菌、子囊菌和半知菌引起的多种植物病害有效，主要是抑制病菌的麦角甾醇的生物合成。
适用作物小麦、大麦、黄瓜、马铃薯、豌豆、香蕉、茶树、橡胶树。
防治对象小麦、大麦白粉病、叶锈病和条锈病;黄瓜、马铃薯、豌豆白粉病;橡胶树白粉病;香蕉叶斑病。

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2010/6/15 11:09:15 Last edit by mcds