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主题：【求助】GCMS做灭菌丹检测，10ppm有峰，为什么1ppm没有呢？

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wmaimai
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发表于：2016/05/28 11:34:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS做灭菌丹检测，10ppm有峰，为什么1pp没有呢？
一、灭菌丹单标，从储备液稀释得到，储备液均用甲醇配置。工作液：100ppm，10ppm，1ppm，用丙酮正己烷混合溶液逐级稀释。
仪器条件：

色谱柱:DB-5MS  30m*0.25μm*0.25mm
进样口 :250℃，不分流，柱流量1.69 mL/miin ,新更换的衬管。
程序升温: 50.0℃（1min）25℃/min125 10℃/min 300 (3.5min)
MS:SCAN,离子源温度230℃，接口温度280℃，溶剂延迟3min，检测器电压相对于调谐结果为0KV。
分别进1ppm和10ppm的单标，结果如下：
1. 图1粉色为灭菌丹10ppmTIC图，黑色为1ppmTIC图。发现10ppm响应为50 0000，而1ppm几乎没有响应，硬要积分的话响应也仅仅为100。通过谱库检索，提取离子，确证10ppm出来的峰的确是灭菌丹，定性没有问题。


那么问题来了，为什么10ppm和1ppm这么不呈现线性呢？楼主没有再去配置中间浓度的点，因为1ppm的标点都打不出来，检出限肯定达不到。同事有说是灭菌丹仪器线性范围比较窄所致，如果是这样，决定仪器线性范围的因素是什么呢？还有其他物质也会出现这样的现象吗？另外，气质不能打的物质除了难气化、极性强的限制因素，还有什么影响因素呢？

二、结构中有电负性的Cl,所以尝试用ECD进行表征。
标：灭菌丹 单标，从储备液稀释得到。工作液： 1ppm，500ppb,均用甲醇逐级稀释得到。

仪器条件：
色谱柱:HP-5  30m*0.25μm*0.25mm
进样口 :250℃，不分流，柱流量1.30 mL/miin ,新更换的衬管。
程序升温: 100℃（1min）40℃/min280 (9min)
检测器温度：300℃

图2保留时间4.5min处，粉色为灭菌丹1ppmECD色谱图，黑色为500ppb色谱图。如果此处的峰为灭菌丹的话，那么线性还是可以的。说明ECD上，灭菌丹响应没有问题。


但是如果待测基质比较复杂，那么在定性上就比较困难了。所以非常希望利用质谱进行确证，但是气质的结果如上所述。不知道大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质做得吗？是不是气质线性范围窄，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质也会遇到类似的问题呢？我这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质，不能做验证。所以希望求教大家，有做灭菌丹检测的吗？一起讨论。PS: 本人第一次发这样的贴子，有不正确的地方大家可以提出来。
附件：
灭菌丹检测.docx
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wmaimai
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2016/5/28 11:46:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片没有传上，同时我添加了附件，附件可以看。
该帖子作者被版主 mcds加 6积分， 2经验，加分理由：有钻研精神
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wmaimai
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2016/5/28 11:52:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护了一下 图片倒是贴上了，但是图片背景变成了黑彩~
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雾非雾
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2016/5/28 23:57:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌菌丹、灭菌丹、克菌丹这三种农药在气质上的响应都不太好，好像前处理方法也是用的单独法。
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雾非雾
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2016/5/29 0:06:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做的10ppm的响应大概在500000，这个应该是峰面积，如果单就峰高来说它能到多少？（能到十万级么），我们一般是这么判断，如果10ppm响应它的峰高到不了十万级，理论上1ppm它的响应就低于万级，几千的峰高的话在含有基底的情况下定量时不容易做得准确，再加上如果前处理方法还比较麻烦，那回收率就不容易做得好了。
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wmaimai
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2016/5/29 11:07:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您做的10ppm的响应大概在500000，这个应该是峰面积，如果单就峰高来说它能到多少？（能到十万级么），我们一般是这么判断，如果10ppm响应它的峰高到不了十万级，理论上1ppm它的响应就低于万级，几千的峰高的话在含有基底的情况下定量时不容易做得准确，再加上如果前处理方法还比较麻烦，那回收率就不容易做得好了。
我重新维护了帖子 图片可以看了  我指的响应就是峰高。我现在还没有带基质做实验。只是想先把标准品打出来。按照10ppm的响应情况，理论上1ppm是可以打出来的。不知道版主有没有实际打过灭菌丹，你们做的话用什么仪器呢？
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雾非雾
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2016/5/29 16:57:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用气质试的，响应不好。
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/5/29 17:48:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质上响应还不如气相，不好定性。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2016/5/31 22:52:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用其他方法试过么，改进下可以藏文参加今年原创了
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wmaimai
v2724080
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2016/6/29 11:17:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
楼主用其他方法试过么，改进下可以藏文参加今年原创了
我这边只能用气相和气质的方法，同事用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质也做过，但是也是没有响应
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/6/29 15:36:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度不够
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