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主题：【求助】土壤全氮测定空白很高

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发表于：2010/06/24 13:29:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      测土壤中全氮，重铬酸钾-硫酸消化，定氮仪蒸馏，2%硼酸吸收，用0.02mol/L盐酸滴定，不加土消化空白耗盐酸5mL；不加土不消化，直接蒸馏重铬酸钾-硫酸耗盐酸0.9mL，加1g土消化耗盐酸6-7mL。不知道哪出了问题？请大家指教，谢谢
      2%硼酸未调节pH至4.5，这对空白的影响会这么大吗？
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2010/6/24 18:30:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那空白也太高了点吧，估计是被污染了，你能把你的消解跟蒸馏的步骤说一下么，这样好帮你解决问题。
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2010/6/24 19:10:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体步骤是这样的
1 称取风干土样（通过孔径0.25mm筛）1.0000g。
2 加浓硫酸5mL，消煮从350度计，持续15分钟
3 冷却至100左右，加5mL饱和重铬酸钾水溶液，持续5分钟。
4 定氮仪蒸馏，2%硼酸吸收
5 加定氮混合指示剂1滴，用0.02N盐酸滴定馏出液由蓝色至刚变为红色。

做了两次，空白都是这样，若不消煮直接蒸馏滴定空白在0.9mL左右，一直没想明白问题出在哪，请教大家
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2010/6/24 20:55:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的消煮温度开始太高了，应该是从200-250之间的温度消解，等到管内烟不多的时候再升高温度（350），我们这样消解完不加饱和重铬酸钾水溶液，直接去定氮仪上蒸馏，用0.005MOL的1/2硫酸溶液滴定。
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2010/6/24 20:56:38 Last edit by tianyamzn
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2010/6/24 21:23:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamzn(tianyamzn) 发表:
你的消煮温度开始太高了，应该是从200-250之间的温度消解，等到管内烟不多的时候再升高温度（350），我们这样消解完不加饱和重铬酸钾水溶液，直接去定氮仪上蒸馏，用0.005MOL的1/2硫酸溶液滴定。


那保持时间是多久呢？200-250之间的消解几分钟，升到350又持续几分钟。不加重铬酸钾会不会氧化性不够，你们土壤总氮一般值在什么范围?

还是不太明白空白这么大的原因，硫酸加重铬酸钾加氢氧化钠蒸馏，体系中没有N，硼酸基本没有吸收，空白照理来说应该很低呀
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2010/6/25 0:59:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考下这份吧，跟着这个步骤做，如果还是空白高可能真的是污染了
附件：
GB7173-87土壤全氮测定法(半微量开氏法)已作废.pdf
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2010/6/25 15:52:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamzn(tianyamzn) 发表:
参考下这份吧，跟着这个步骤做，如果还是空白高可能真的是污染了


我也准备换个方法做做看，多谢了
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roseblown
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2010/6/25 19:55:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高有可能是药品被污染了，药品存放时要注意氨水是不能和硫酸放一起的，因为氨水易挥发，造成硫酸的污染。楼主再仔细分析一下实验过程，有时候问题就出在一些小细节上。
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