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主题：【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

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yuchenxjm
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发表于：2008/01/02 18:09:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
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2008/1/7 9:48:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuchenxjm 发表:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.


关键点：
1、所用的HF、硝酸、高氯酸中的待测元素的本底要低，尤其是要用石墨炉检测的Cd，（Pb如果能用火焰就尽量用火焰做）。
2、温度的控制，温度过高会把四氟坩埚烧变形的。
3、多做几次就有经验了。
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yuezhao728
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2008/1/14 14:36:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
<加0.5毫升的100g/L的,定容>,100g/L的什么东西？
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yuchenxjm
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2008/1/14 18:35:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思打漏字,加0.5毫升100g/L氯化铵溶液
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rachelxn
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2008/4/19 11:08:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuchenxjm 发表:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

你好！恕冒昧……我想问一下这个方法有没有标准的？就是说比较正式的SAMPLE,谢谢！
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liu999999
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2008/4/27 11:48:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ资料很好。
我想问：能不能一次消解有关土壤环境质量的重金属元素均能测试呢？
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yuchenxjm
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2008/6/3 17:36:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这不是标准拉，是自己做经验拉，还有啊,土壤环境中指标,砷汞因为挥发温度比较低,不能一次消解完成拉，现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.而其他几种重金属应该可以一次消解,全部测定,不过具体操作的时候需要带质量控制样品哦，以便检测时结果控制.
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/6/10 7:52:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
LZ资料很好。
我想问：能不能一次消解有关土壤环境质量的重金属元素均能测试呢？

用ICP-OES一次可测KNaCaMgFeTiCoNiCuMnCrVLiBeScLaCeZnPb.
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yuchenxjm
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2008/6/10 19:19:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实这里没有列出来的一些元素，全量检测，对于挥发性不大金属元素估计，都可以，目前把土壤消解的方法就几种拉，就那么四种酸拉，只是配比有点不一样，其实想多种一起检测一般问题都不会太大，不过具体行不行，可以通过带入国家标准物质进去，检测进行控制，如果带进去10次以上，结果都在规定范围内，而且变异系数也小，说明这个方法就可行啊！
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aoteman2011
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2011/3/16 20:14:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问最后加入0.5毫升100g/L氯化铵溶液的作用是什么？
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liu999999
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2011/3/16 21:18:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoteman2011(aoteman2011) 发表:
请问最后加入0.5毫升100g/L氯化铵溶液的作用是什么？
这是基体改进剂的
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