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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】气相3800 有机磷

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danling

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发表于：2010/07/01 21:41:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位，我现在用3800气相色谱仪试着做有机磷，是新手。
该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见...
溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...
请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

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2010/7/4 9:37:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考（转帖）：
NPD常见故障及排除
（一） NPD检测器灵敏度太低，不能满足分析要求：
1、检查NPD信号输出基线，一般情况下我们设置基线输出值为30PA，如果希望有更高的灵敏度，则可提高到50 PA。但是基线的提高虽然能够提高灵敏度，但是会缩短铷珠的寿命。
2、进样口的原因：NPD测试的样品大多有较强活性，容易被吸附，造成灵敏度低、不出峰、或重现性不好，这是由于衬管和分流平板污染造成的，应当及时更换。
3、柱子的原因：柱头污染吸附，应截去柱子前端20 cm。
4、检测器的污染：检测器被样品污染严重，造成收集极绝缘或陶瓷环漏电，微电流信号接收效率极低。
（1）更换陶瓷绝缘环和”C”形密封圈；
（2）打磨并溶剂超声清洗收集极，或者直接更换。
（3）检查喷嘴是否有部分堵塞造成实际的H2流量不够；-用细丝通畅喷嘴，并溶剂（乙醇）超声清洗。
干净的收集极，密封圈及陶瓷环才能有效收集有效的信号微电流至放大器放大。然而，氮磷检测器的原理是催化过程，不是燃烧过程，因此样品进入检测区很容易污染部件。

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